目的 检测稀土企业电解车间空气中氧化钕浓度.方法 采用硝酸消化滤膜,电感耦合等离子质谱法测定车间空气中氧化钕浓度.结果 在0 ～ 50 ng/mL范围内直线回归相关系数为0.9998,检测下限为0.0243 ng/mL,最低检出浓度为0.0081 μg/m3(以采集75 L空气样品计),相对标准偏差为2.1％ ～3.3％,加标回收率为99％～104％.结论 该法检出限低、灵敏、稳定.
目的 对工作场所空气中锡及其无机化合物样品的预处理方法进行改进.方法 样品置于10mL比色管中,加入1 mL浓盐酸置于90℃管式电热消解仪加热10 ～ 15min,取下放冷用去离子水定容至10mL经浓盐酸消化后,采用原子吸收分光光度计或原子荧光分光光度计进行测定.结果 原子荧光分光光度计法在0.1 ～ 300 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996；检出限和定量下限分别为0.46μg/L和0.78 μg/L,加标平均回收率为99％～102％；批内精密度为1.6％～2.98％；批间精密度为3.3％ ～5.5％.原子吸收分光光度计法在5～200μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998；加标平均回收率为97％ ～ 101％；批内精密度为1.0％ ～1.5％；批间精密度为3.1％～5.5％.两方法对样品检测结果无显著性差异.结论 两种方法均适用于工作场所空气中锡及其无机化合物的测定.
本文通过对气相色谱质谱法与高效液相色谱质谱法的方法进行比对，分析两种测试方法各自的优点和缺陷，对食品塑料袋包装中邻苯二甲酸酯的确定建立一种快速、便捷的测试方法。样品在经过乙醇浸泡后进行超声提取，使用滤膜进行过滤。随后进行气相色谱质谱法和高效液相质谱法进行检测分析，在气相色谱质谱检测法中的回收率为88.87%~120.17%，RSD 为1.7%~3.1%，经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.05 mg/kg，在液相色谱质谱检测法中的回收率为92.54%~105.14%，RSD为0.5%~2.1%，经检测检出限DMP、DEP、DOP、DBP以及DEHP为0.10 mg/kg。以上两种检测方法对样品的使用量都较少，分离的效果较好。但是前者检测方法具有较强的检出限低，后一种检测方法的RSD低，精密度高。
过滤的目的无非是得到滤液或截留的成分.过滤的类型有多种,如膜过滤.筛网过滤.离心过滤等.其中膜过滤的应用有很多种,如针对微生物检测,膜过滤是通过使用一定孔径的滤膜从液体中截留微生物,使该微生物在膜表面生长成为菌落,然后对其进行培养、计数、鉴定等.
长期以来,0.45μm滤膜都被认作是微生物恢复生长的标准滤膜,因而在恢复从食品和环境中获取的细菌和其他微生物样品时,几乎排除了其他所有孔径的滤膜.然而,鉴于市场上有其他用于微生物检测的不同孔径滤膜供应,一些实验人员偶尔也会使用其他孔径的滤膜来改善实验结果.
研制的双采样头大流量微孔滤膜空气微生物采样器为6级Andersen空气微生物采样器效率的77%～96%.适用于空气洁净环境的生物洁净度检测和病房、公共场合的致病微生物检测,也可用于一般环境的空气微生物检测.
滤膜过滤技术是现代分离技术领域的分支,主要作用是从气相或液相物质中去除(截留)胶体、细菌和固体物质,以达到净化、分离和浓缩等工艺的目的[1].滤膜具有膜面光滑、无碎屑、厚度薄、吸附滤液少、孔隙率高、微孔结构均匀、过滤效果好和过滤速度快等诸多优点,现已被广泛应用于食品饮料、医药、化工、电子、能源、环保和检验等领域.
临床静脉输液中,大剂量的同时也带来了风险,如不溶性微粒会随着药液进入血液,再随着血液的肺循环进入到体循环里的微循环,最终导致终末动脉堵塞,给人体造成伤害.国内目前采用加终端过滤器的方式来减少输液器中的微粒.本文通过对几家常用的输液器药液过滤器滤除率的测定,来探寻通过安装过滤器和降低输液风险的关系.
本文采用国家输液器药液过滤标准试验方法及模拟输液方法对本市医院采用的7家输液器(带滤器)产品及5家4类6种滤材进行了纤维脱落试验.结果证明,聚丙烯无纺布滤器,纤维脱落超过"标准"规定,不合格率达75%.核孔膜不脱落纤维,但存在生产过程中的污染.5家4类6种滤材纤维脱落均符合国家标准规定.不同pH值药液对输液器配带的滤器及滤材的纤维脱落数量无明显影响.
本文选择9家输液器用药液过滤器及6家膜材,采用动态测定滤速的方法进行了滤速衰减实验.结果证明,输液器药液过滤器及其滤膜在滴注一定量的液体后其滤速均有不同程度的衰减.滤速衰减速度与滤器材料及其孔径大小密切相关.核孔膜衰减速度明显大于聚丙烯无纺布膜.而且发现后者部分样品在滴注1500-2000ml后,滤速反而增加.提示聚丙烯无纺布膜作为部分样品输液滤器的滤材,可因在滴注药液过程中由于膜的溶涨、孔隙率增加,而使微粒截留率降低.建议生产厂家改进生产工艺或选用性质稳定的惰性材料作输液滤器的滤材,确保滤器质量.
为了提高脱落细胞学诊断阳性率,提高涂片质量减少漏诊率,我们在北京曼博瑞技术有限公司的帮助下,经过反复实验,采用滤膜离心技术(滤膜是由北京曼博瑞技术有限公司提供的一种脱落细胞采集器),在很大程度上解决了这一问题.
为有效控制狂犬病,笔者对不同型号及产地的滤膜浓缩狂犬病疫苗的浓缩效果进行了试验观察.
在非铀矿山放射性职业危害控制调查和研究中,除工作场所的氡检测和个人氡监测外,井下工作环境中氡衰变产物的行为和剂量参数,对准确估算氡致矿工肺部剂量具有非常重要的意义.目前有关Rn/Tn子体测量,最常用的方法是采用过滤器收集空气中222Rn、220Rn子体,然后对滤膜上的α粒子进行总α计数或α谱分析[1].BWLM-PLUS氡测量仪,可直接用于环境中氡的测量,介绍如下.
格列吡嗪片为磺酰脲类非依赖性降糖药,收载于<中国药典>2000年版二部[1].其含量测定方法为紫外分光光度法,操作方法为"精取适量(约相当于格列吡嗪2.5mg),置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.4)适量,置水浴中加热10min,充分振摇使格列吡嗪溶解……弃去初滤液35ml,取续滤液做为供试品溶液."溶解后的溶液呈乳白色,经分别用慢速滤纸、0.8μm滤膜、0.45μm滤膜滤过,所得溶液均不澄清.如将上述方法中的"置水浴中加热10min"改为"置热水浴中加热10min"用0.45μm与0.8μm滤膜均可滤得澄清溶液.表1为两种溶解方法和三种滤过方法测得的吸收度所计算的含量测定结果.
无菌试验中阳性对照试验的目的,就是验证供试品有无抑菌作用活性和试验条件是否符合要求.阳性对照菌生长表明使用的无菌检查方法适宜,反之,试验无效[1].由于抗生素制剂的特殊性,2000年版药典规定抗生素制剂的无菌检查法应采用薄膜过滤过,并且不同品种的抗生素需用不同的冲洗液量对滤膜进行冲洗,使残留在滤膜上的抗生素尽可能减少至不足以抑制阳性菌的生长.试验过程中,抗生素的抑菌作用去除效果的影响因素很多,如抗生素的品种、溶解度及滤膜对抗生素的吸附力、冲洗方式等等.本实验通过用不同冲洗量和不同冲洗速度冲洗滤膜,对不同抗生素无菌试验的阳性对照菌检出的影响情况进行了比较,为抗生素无菌试验中冲洗的规范化(包括冲洗量和冲洗速度)提供有效的实验依据.
1重金属检查第一法的改进1.1原方法<中国药典>2000年版规定的重金属检查法的第一法[1]中,当在样品管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液,加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml,将溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml,作为样品管;甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟后,经滤膜(孔径3μm)滤过,再加标准铅溶液一定量,加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml,作为对照管.
目的 探讨并系统评价一次性使用输液器的药液过滤器、滤膜的过滤性能.方法 分析药液过滤器、滤膜的过滤效率、流量衰减、纤维脱落、常用药物吸附等多方面因素,并参考对各种滤膜材料的研究结果.结果与结论 现有药液过滤器存在的问题及滤膜的评价选择,不仅揭示了各生产企业在生产管理过程中的薄弱环节,而且丰富了提高产品质量的理论体系.
输液疗法是现代临床治疗的重要手段,但输液中不溶性微粒污染可对人体产生潜在危害成为诱发心脑血管、肺栓塞等疾病的重要危害因素.已引起世界各国的普遍关注.药液过滤器的使用是防止异物微粒进入机体的有效方法.开发、研究和评价药液过滤器一直成为现代临床输液领域中,国内外共同瞩目的重要课题及研究热点.
目的 探讨滤膜中锰测定过程中的质量控制.方法 运用火焰原子吸收光谱法测定滤膜中锰过程中实验准备、标准溶液和样品分析等环节的质量控制措施.结果 滤膜中锰盲样考核样品结果均准确.结论 严格质量控制下的滤膜中锰测定,是获得准确结果的有效方法.
目前测定空气中粉尘的方法,国内通常采用质量浓度测定方法,即滤膜计重法,但此种方法使用的仪器比较笨重,不便携带,不能在现场直接显示测量结果,易受环境和实验条件的限制,不易获得理想的结果,已不适应粉尘测定工作的需要,因而开发使用快速,便携测尘仪已成为当前测尘技术的发展方向.
目的 建立工作场所空气中硫酸钡的检测方法.方法 工作场所中的硫酸钡粉尘用过氯乙烯滤膜采集,经碱熔法处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定.结果 工作场所空气中的硫酸钡粉尘,采用过氯乙烯滤膜进行样品采集的效率为100％;采用电感耦合等离子体发射光谱法,方法测定范围为0.1～100.0 μg/mL,方法准确度为93.0％～97.8％,批内精密度为3.7％～ 7.6％,批间精密度为4.7％～8.8％.结论 样品采集和实验室检测方法研究结果均符合分析方法要求,适用于工作场所空气中硫酸钡的采集和测定.
目的 建立工作场所空气中二氧化钛测定的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法.方法 工作场所气溶胶态的二氧化钛用滤膜收集器采集,在硝酸、氢氟酸和去离子水体积比为4:1:1的溶剂体系下经微波消解后,定容至25 ml,用ICP-OES法进行测定.结果 该方法采用微孔滤膜采集工作场所空气中二氧化钛样品的效率>95%;方法的线性范围为10~500μg/ml,最低定量浓度为0.72 mg/m3(以采集150 L空气样品计),最高定量浓度为21.7 mg/m3(以采集960 L空气样品计),加标回收率为99.0%~102.0%,批内精密度为0.5%~3.2%,批间精密度为1.7%~3.5%.结论 该方法符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》要求,适用于工作场所空气中二氧化钛的采集和测定.
目的 结合乙炔-空气火焰原子吸收光谱法,比较电焊烟尘滤膜平行样品在硫酸、硝酸、高氯酸与混合酸(V硝酸∶V高氯酸9∶1)等4种不同酸体系下消解后测定锰含量的变化.方法 在某煤矿机修厂铆焊车间电焊工作业点下风侧采集电焊烟尘滤膜平行样品4个(1#～4#滤膜),采用硫酸、硝酸、高氯酸与混合酸等4种不同的酸体系分别在电热板上对其进行消解,消解后用0.12 mol/L盐酸溶液定容,采用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定其锰含量,同时做空白对照,比较含锰电焊烟尘滤膜样品在不同酸体系下消解后测定结果的变化.结果 锰的标准曲线:Y=0.153 5X+0.003 4,相关系数0.999 7,检出限为0.017 lμg/ml,标准曲线在0.20～3.00 μg/ml之间线性良好,质控样浓度范围:1.41±0.06 mg/L,实测均值:1.39 mg/L,符合要求.使用硫酸消解,测得溶液中锰浓度0.691～0.723 μg/ml,RSD为1.7％;使用硝酸消解,测得溶液中锰浓度为1.137～1.179 μg/ml,RSD为1.2％;使用高氯酸消解,测得溶液中锰浓度1.134～1.176 μg/ml,RSD为1.4％;使用混合酸消解,测得溶液中锰浓度1.138～1.198 μg/ml,RSD为2.0％.结论 使用4种不同酸体系消解电焊烟尘滤膜平行样品,测得锰含量均值由大到小分别为混合酸、硝酸、高氯酸、硫酸.其中硝酸、高氯酸与国标中混合酸消解后测得锰含量接近,硫酸消解后测得锰含量与国标中混合酸差别较大.
通过建立数学模型对火焰原子吸收分光光度法[1]测定滤膜中镉的不确定计进行分析和评估,计算影响测量结果不确定度的各分量值并进行合成,为建立有效的质量控制方法提供依据.
火焰原子吸收光谱法的高灵敏度和高选择性,现已被多数实验室应用.直接测定试样中微量金属元素,提高其方法灵敏度是关键;庄会荣等[1]报道了采用高性能空心阴极灯、缝式石英管、高效雾化器,利用节流脉进样,氘灯校正背景,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定重金属离子,检出限达0.006 mg/L,将灵敏度可以提高30倍.
胆碱酯酶(CHE)是肝细胞合成的酶,当肝细胞受损害时,该酶的合成减少,血清胆碱酯酶活力下降,而在肾病时滤膜屏障遭受损害,致胆碱酯酶大量排出,尿胆碱酯酶显著高于正常.故测定胆碱酯酶的活性对肝及肾病有较大的临床价值.
采用膜式病变细胞采集器所制涂片与常规离心法所制涂片进行比较,结果采用膜式病变采集器所制涂片的细胞质量和数量得到很大提高.
通过用磷酸二氢钾浸渍玻璃纤维滤膜、乙酸硝酸微孔滤膜,氢氧化钠浸渍玻璃纤维滤膜、乙酸硝酸微孔滤膜进行比较试验,滤膜经超声提取后用离子色谱进行分析。结果表明,磷酸二氢钾浸渍乙酸硝酸纤维滤膜在空白值、洗脱效率、采样效率方面优势明显。选择磷酸二氢钾浸渍乙酸硝酸微孔滤膜作为采样材料采集空气样品,样品经过预处理后用离子色谱法测定,该方法检出限为0.03μg/mL,精密度试验中低、中、高3个浓度组平均相对标准偏差为1.09%；加标回收试验中低、中、高3个浓度组平均加标回收率96.9%；与其他空气中氟化物的检测方法相比,该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单等特点,可以为空气中氟化物的检测提供参考。
食品中细菌总数主要用来判断食品被污染程度的一个指标.目前采用的测定方法主要是传统的平板计数法,该法用肉眼进行菌落计数,主观误差大.需48 h培养,测定周期长.已不能满足食品卫生检验快速、准确的要求.为了寻求一种快速简便检测细菌总数的方法,本文用四环素修饰玻碳电极作为工作电极,Ag/AgCl(饱和KCl)电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系,以抽滤的方式将待测样品富集在细菌滤膜上,然后用塑料网把细菌滤膜固定在四环素修饰玻碳电极上,在磷酸盐缓冲液中,进行伏安测定,峰电流与细菌总数在2～5×104(个/ml)范围内成线性关系,检出下限为:2个/ml,同时与平板计数法(GB4789.2-94)[1]测得食品中细菌总数进行比较.结果表明该法具有快速、灵敏、准确、操作简便等特点.现报告如下.
1997年12月,我们在外环境肠道致病菌检索监测中,首次从我市区段鸭绿江水中检出1株伤寒杆菌,并经生化、血清学试验证实,现将结果报告如下.
