目的 比较微处理离子计和离子色谱法测定饮用水中氟化物的异同.方法 在徐州地区采集地下水和地表水共30份.分别用两种方法分析并进行两种方法检出下限、取样量、检测时间、测定结果、回收率、精密度的比较.结果 对30份水样两种方法测定结果进行配对t检验,t=1.070,t0.05(29) =2.045,t＜t0.05(29),P＞0.05,差异无统计学意义.微处理离子计法测得的回收率为99％～100％,离子色谱法测得的回收率为100％～103％.微处理离子计法测得的标准偏差为0.005 ～0.008,相对标准偏差为0.33％～1.39％.离子色谱法测得的标准偏差为0.006～0.010,相对标准偏差为0.66％～ 2.16％.结论 两种测定方法均可得到较好的准确度和精密度.
接触镉化合物者尿及血中均可发现镉,正常尿镉在0～25 μg/L,当超过25 μg/L时可认为有镉吸收,因此,尿镉含量的测定是一项有意义的诊断指标.检验尿镉最常用的方法是双硫腙比色法[1],但应用此法测定时,试剂提纯复杂,干扰离子较多,分析操作过程非常繁琐,使用KCN剧毒试剂,造成环境污染.慢扫速示波计时电位法是在80年代末才提出的一种新的电分析方法[2,3].在低频交流范围内用三角波代替正弦波,当电流扫描速率很小时,长时间还原过程有利于离子的富集,测定的灵敏度有很大提高.有文献[4,5]报道了一些离子的检出下限及其应用.本文应用此法,采用X-Y记录仪记录dE/dt-E曲线,通过测量切口高度对尿样中微量镉进行测定,Cd2+的检测下限为8.0 μg/L,回收率和RSD分别为98.62%和0.5%,结果令人满意.报告如下.
食品中细菌总数主要用来判断食品被污染程度的一个指标.目前采用的测定方法主要是传统的平板计数法,该法用肉眼进行菌落计数,主观误差大.需48 h培养,测定周期长.已不能满足食品卫生检验快速、准确的要求.为了寻求一种快速简便检测细菌总数的方法,本文用四环素修饰玻碳电极作为工作电极,Ag/AgCl(饱和KCl)电极作为参比电极,铂电极作为辅助电极,组成三电极体系,以抽滤的方式将待测样品富集在细菌滤膜上,然后用塑料网把细菌滤膜固定在四环素修饰玻碳电极上,在磷酸盐缓冲液中,进行伏安测定,峰电流与细菌总数在2～5×104(个/ml)范围内成线性关系,检出下限为:2个/ml,同时与平板计数法(GB4789.2-94)[1]测得食品中细菌总数进行比较.结果表明该法具有快速、灵敏、准确、操作简便等特点.现报告如下.
本文研究了31种有机磷农药的色谱和质谱行为,并根据大量实验结果制定出了GC/MS内标法同时测定该31种农药残留的GC/MS方法,不仅克服了气相色谱测定农药残留的缺点,也克服了GC/MS外标法在测定前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间漂移等各种无法克服的干扰和误差,在实际样品含量的测定范围内(0～5.0mg/kg)线性良好(相关系数在0.9936～0.9999之间);全扫描模式仪器定性检出下限(S/N=3,n=5):1.59×10 -13～1.22×10 -1ng之间;仪器定量检出下限(S/N=10,n=5):5.28×10 -3 ～4.08×10 -1ng之间;全扫描模式方法定性检出下限(S/N=3,n=5):1.99×10 -3mg/kg～1.37×10 -2mg/kg之间;方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在:6.61×10 -3mg/kg～4.78×10 -2mg/kg之间;对加混标终浓度为0.5mg/kg样品重复性条件下测定两次,测定结果的绝对误差小于各算术平均值的5.2%～13.5%,内标回收率指示物回收率在72.70%～97.58%之间;不同样品基质中,目标化合物平均回收率在93.76%～108.9%之间.
目的:比较电极法和离子色谱法测定生活饮用水中氟化物的异同.方法:在徐州市区采集地下水和地表水共14份.全部水样分别用两种方法分析并进行两种方法检出下限、取样量、检测时间、测定结果、回收率、精密度的比较.结果:14份水样两种方法测定结果的配对t检验,t=0.58,P>0.50,两种测定方法统计结果无显著性差异.电极法测得的回收率为 98%～102%,离子色谱法测得的回收率为 95%～104%.电极法测得的标准偏差为 0.008～0.010,相对标准偏差为 1.9%～2.6%.离子色谱法测得的标准偏差为0.010～0.014,相对标准偏差为 2.4%～3.5%.结论:两种测定方法均可得到较好的准确度和精密度.
目的 阐述血液分析仪的方法确认和性能验证.方法 主要参考美国临床和实验室标准化研究所(CLSI) H26-A文件相关内容,并结合具体实际进行总结归纳.结果 血液分析仪的方法确认内容包括精密度、线性、空白限、检测下限、定量下限、携带污染率等;血液分析仪的性能验证与方法确认有相似之处但又有别于确认.结论 对血液分析仪进行方法确认和性能验证是检测结果准确可比的重要保证.
