富集月见草油中γ-亚麻酸的方法主要有有机溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、真空精馏法、冷冻结晶法、尿素包合法和超临界CO2萃取法等[1].国内主要采用尿素包合法[2],或从月见草油中分离高浓度γ-亚麻酸甲酯[3].低温结晶法得到γ-亚麻酸只有30%~50%,真空分馏法得到的γ-亚麻酸纯度为80%.只有纯度大于90%的γ-亚麻酸才可以合成二高γ-亚麻酸.采用银离子树脂色谱法可以达到要求,但在分离过程中有银离子,对制药不利.因此本实验尝试采用硅胶柱色谱法对月见草油中的γ-亚麻酸进行富集,为二高γ-亚麻酸的合成提供原料.
富集月见草油中γ-亚麻酸(γ-linolenic acid,1)的方法主要有溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、减压蒸馏法、低温结晶法、尿素包合法及超临界CO2萃取法等[1],国内主要采用尿素包合法[2].也可从月见草油中分离γ-亚麻酸甲酯[3].采用低温结晶法得到的1纯度仅30%~50%,减压蒸馏法可达50%~80%.国内合成前列腺E1是以二高γ-亚麻酸(dihomo-γ-linolenic acid,DGLA)为原料,而只有纯度大于90%的1才能合成得到较高纯度的二高γ-亚麻酸.采用银离子树脂色谱分离法可提高纯度,但也会引入银离子杂质,不利于药品质量控制.有报道用甲酯化工艺得到γ-亚麻酸甲酯的纯度为80%,收率50%[3].于世涛等[4]用酯交换法研究提高月见草油中1含量的工艺.但也未达到90%的纯度要求.为此本研究采用正交试验对纯度75%的1再次进行了柱色谱或甲酯化纯化.
目的 研究柽柳科植物具鳞水柏枝(Myricaria squamosa)地上部分的化学成分.方法 运用MCI CHP-20P、正向和反向硅胶柱色谱、高效液相色谱和半制备液相色谱技术进行分离纯化,并用其理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从具鳞水柏枝的75%乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为亚麻酸甲酯(1)、丁香脂(2)、阿福豆苷(3)、鼠李秦素(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、异杨梅二醇(6)、2,3,8-三-O-甲基鞣花酸(7).结论 以上化合物均为首次从该植物中分离得到.
亚麻子(Flaxeed)为亚麻科亚麻属植物亚麻(Linum usitatissimum L)的种子,亦称大胡麻、胡麻仁,载于<中国药典>,主产于我国内蒙、东北、新疆等地,其味甘、性平,具有润燥、祛风等功效[1].临床用于皮肤骚痒、麻风、眩晕、便秘等症.而近年来,亚麻子在民间逐渐被用来预防和治疗高血压和高血脂等症,具有一定的效果,但对其化学成分的研究的文献报道还较少.为此,我们对亚麻子脂溶性部位的化学成分进行了研究,从中分离得到了5个化合物,并根据其理化性质和波谱数据进行了结构鉴定:(+)-松脂素(1)、(+)-丁香树脂酚(2)、Dihydrocubebin(3)、α-亚麻酸甲酯(4)、β-谷甾醇(5),其中化合物1-3为首次从该植物中分离得到.