本文介绍一种离子树脂的再生方法,使离子树脂可反复使用,延长了制水系统中离子柱的使用寿命,降低了运行费用,保证制水质量.
富集月见草油中γ-亚麻酸的方法主要有有机溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、真空精馏法、冷冻结晶法、尿素包合法和超临界CO2萃取法等[1].国内主要采用尿素包合法[2],或从月见草油中分离高浓度γ-亚麻酸甲酯[3].低温结晶法得到γ-亚麻酸只有30%～50%,真空分馏法得到的γ-亚麻酸纯度为80%.只有纯度大于90%的γ-亚麻酸才可以合成二高γ-亚麻酸.采用银离子树脂色谱法可以达到要求,但在分离过程中有银离子,对制药不利.因此本实验尝试采用硅胶柱色谱法对月见草油中的γ-亚麻酸进行富集,为二高γ-亚麻酸的合成提供原料.
富集月见草油中γ-亚麻酸(γ-linolenic acid,1)的方法主要有溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、减压蒸馏法、低温结晶法、尿素包合法及超临界CO2萃取法等[1],国内主要采用尿素包合法[2].也可从月见草油中分离γ-亚麻酸甲酯[3].采用低温结晶法得到的1纯度仅30%～50%,减压蒸馏法可达50%～80%.国内合成前列腺E1是以二高γ-亚麻酸(dihomo-γ-linolenic acid,DGLA)为原料,而只有纯度大于90%的1才能合成得到较高纯度的二高γ-亚麻酸.采用银离子树脂色谱分离法可提高纯度,但也会引入银离子杂质,不利于药品质量控制.有报道用甲酯化工艺得到γ-亚麻酸甲酯的纯度为80%,收率50%[3].于世涛等[4]用酯交换法研究提高月见草油中1含量的工艺.但也未达到90%的纯度要求.为此本研究采用正交试验对纯度75%的1再次进行了柱色谱或甲酯化纯化.
在用二苯碳酰二肼分光光度法(简称DPC法)[1]测定水中六价铬过程中,常遇到这样的现象:水样管显色明显低于标准系列的某一管,或根本不显色,但用分光光度计测得的吸光度值却远远高于这一标准管的吸光度值,这就是浊度的影响,若直接以测得的吸光度值计算结果,显然误差较大.如何排出浊度的这一干扰?有资料[2]己提出用磷酸三丁酯萃取法.离子树脂交换法、以水样空白作参比法等.笔者经过反复试验,发现用双波长差值法[3]也能很好地消除浊度的干扰,且试剂简单,操作简便.
目的:对水蛭活性肽进行纯化,并对水蛭活性肽进行树脂纯化条件考察.方法:采用DA201-C大孔吸附树脂进行极性分离,后经D201阴离子交换树脂进行电荷分离,最终得到纯化的水蛭活性肽组分.结果:DA201-C大孔树脂,上样肽浓度20 mg·mL-1,流速1.0 BV·h-1,依次用25％乙醇、50％乙醇和75％乙醇溶液洗脱,各洗脱部位得率及活力较高,但总体活性成分被分散,以上各洗脱部位经D201离子交换树脂,pH4.0,上样肽浓度30 mg·mL-1,流速3.0BV·h-1,分别用2.5％氯化钠的25％乙醇、2.5％氯化钠的50％乙醇、2.5％氯化钠的75％乙醇溶液洗脱,2.5％氯化钠的25％乙醇和2.5％氯化钠的50％乙醇洗脱部位有明显的抗凝活性,经过分析性RP-HPLC验证后,基线平稳,各组分分离度良好.结论:经DA201-C大孔树脂和D201离子交换树脂纯化后的水蛭活性肽,2.5％氯化钠的25％乙醇和2.5％氯化钠的50％乙醇洗脱部位活力较高,分离度好.
