目的 为从甲鱼脂肪中提取甲鱼油,并分析其浓度及纯度.方法 采用超临界CO2萃取技术,利用低温浓缩工艺富集甲鱼油中DHA和EPA.以超临界提取甲鱼脂肪为原料,用低温浓缩法富集DHA和EPA;从甲鱼脂肪中提取甲鱼油,然后用GC法测定DHA和EPA,并对不同温度、溶剂配比参数进行比较.结果 利用超临界CO2萃取技术可以从甲鱼脂肪中获得CO2超临界萃取原油(SFE原油),并经正交分析得到最佳的组合为A1B3C3,其最优化工艺条件是:压力20MPa,温度50℃;时间4h,CO2用量为2ml·g-1,EPA和DHA的最高萃取率为:16.32%,SFE原油:溶剂为1∶12、冷冻8h的条件下,得到的甲鱼油中EPA+DHA含量为26.39%.结论 超临界CO2萃取技术简便易行,还具有安全可靠,无污染等优点.因此该方法为开发和综合利用甲鱼资源开辟了新的应用途径.
富集月见草油中γ-亚麻酸的方法主要有有机溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、真空精馏法、冷冻结晶法、尿素包合法和超临界CO2萃取法等[1].国内主要采用尿素包合法[2],或从月见草油中分离高浓度γ-亚麻酸甲酯[3].低温结晶法得到γ-亚麻酸只有30%～50%,真空分馏法得到的γ-亚麻酸纯度为80%.只有纯度大于90%的γ-亚麻酸才可以合成二高γ-亚麻酸.采用银离子树脂色谱法可以达到要求,但在分离过程中有银离子,对制药不利.因此本实验尝试采用硅胶柱色谱法对月见草油中的γ-亚麻酸进行富集,为二高γ-亚麻酸的合成提供原料.
富集月见草油中γ-亚麻酸(γ-linolenic acid,1)的方法主要有溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、减压蒸馏法、低温结晶法、尿素包合法及超临界CO2萃取法等[1],国内主要采用尿素包合法[2].也可从月见草油中分离γ-亚麻酸甲酯[3].采用低温结晶法得到的1纯度仅30%～50%,减压蒸馏法可达50%～80%.国内合成前列腺E1是以二高γ-亚麻酸(dihomo-γ-linolenic acid,DGLA)为原料,而只有纯度大于90%的1才能合成得到较高纯度的二高γ-亚麻酸.采用银离子树脂色谱分离法可提高纯度,但也会引入银离子杂质,不利于药品质量控制.有报道用甲酯化工艺得到γ-亚麻酸甲酯的纯度为80%,收率50%[3].于世涛等[4]用酯交换法研究提高月见草油中1含量的工艺.但也未达到90%的纯度要求.为此本研究采用正交试验对纯度75%的1再次进行了柱色谱或甲酯化纯化.
