在食品中砷的测定方法目前采用DDC-Ag比色法和砷斑法,前者有较高的灵敏度,但操作手续繁琐,所用试制要纯化,后者只是半定量方法,氢化物-原子吸收分光光度法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,在矿泉水水质分析中国家已颁布标准,但测定食品中的砷还没有国家标准.本文探索了氢化物发生原子吸收测定食品中砷的最佳仪器条件及氢化物发生条件,探索了介质及还原剂用量对测定结果的影响,并对pb、Sn、Cu、Zn四种元素的干扰情况进行了试验.在测定条件下,砷的线性范围为0～30ng/ml,检出限为0.41ng/ml,回收率95.2%～101.6%,10次测定,相对标准偏差5.64%,方法简便快速,应用于食品中砷的检测,获得满意的结果.
用冷冻或加热的方法,除去乳中几乎全部的水分干燥而成的粉末,通常称为乳粉,其目的为保存鲜乳的本质及营养成分,增加保存性,减少体积和重量,便于运输.同时在加工过程中,可根据不同人群需要强化多种维生素和微量元素,是一种比较理想的食品.因此,人们在选购时,在关注奶粉安全的同时,越来越看重其营养成分的组成和含量.在国家标准GB/T 5009-2003[1]中测定食品中铅、铜、锰、锌、铁、镁、钾、钠、钙9种微量元素采用不同的样品消解方法,过程复杂、费时间,而我们采用微波消解技术处理奶粉样品,用原子吸收法测定奶粉中铅、铜、锰、锌、铁、镁、钾、钠、钙9种微量元素,现报告如下.
在衡量一个检验方法的准确性如何,通常我们要用两个方法,一是用加标的回收率来描述,二是对国家标准样品的分析.多数情况都是用加标回收率评价实验方法的准确度,也比较可靠,但使用氢化物原子荧光、原子吸收测定硒,用回收率就不合适,不能真实地反映方法的准确度.
碳酸锂主要用于躁狂症和预防双相情感精神病的复发.但碳酸锂的中毒量和治疗量很接近,因此在用药期间需定时检测.原子吸收测定血锂浓度准确,但设备昂贵,不易在医院推广[1].
氢化物原子吸收法测定微量铅时,需要在严格的酸度下进行[1].尿铅的测定用HNO3-HClO4消化后,消化样酸度较大,与标准系列酸度不一致,易对结果造成影响.本文对测定尿铅时酸度的影响进行了探讨,对氢化物法测定尿铅的条件进行优化.结果报告如下.
目前,市场上常有富硒鸡蛋销售.食用富硒食品可预防癌症和心血管疾病的发生[1],硒的测定方法已有报道[2,3],但有关鸡蛋中硒的测定方法还未见报道.本文对氢化物发生原子吸收测定富硒鸡蛋中硒的方法进行了研究.
食品中总汞的冷原子吸收测定按国标法进行样品前处理,采用压力消解法或回流消化法和五氧化二钒消化法(GB/T 5009.17-1996).压力消解法虽有不少优点,但需专用设备,消化时间需3～4 h,其他两法消化时间还要长一些.2000年5月至2001年6月用HNO3-H2SO4-HCl混合酸消化鱼样品,结果令人满意.
饮水中铜、锌、镉含量极低(ppb级),用火焰原子吸收法测定时需要予先富集.本文通过实验选择了巯基棉富集法及其条件.该法虽已见报道[1,2]但未见与其他方法间比较并同时处理此三元素的实验.本法效果良好简便易行适于推广.
在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度.今以水质中锰原子吸收测定为例,简述由测量过程中的分量得到的测量结果的不确定度.
果汁中铜的含量很低,测定时一般需经浓缩富集方可进行火焰原子吸收测定,但操作繁琐费时;如果用石墨炉原子吸收法,仪器昂贵,不能广泛使用.而常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低,难以完成样品中微量铜的测定任务.
铅的测定方法有火焰原子吸收法、极谱法和双硫腙比色法,由于这些方法灵敏度不高,故取样量要求较大,本文所研究石墨炉全自动原子吸收测定尿铅方法,样品用量少(0.5ml尿样),准确度高,灵敏度高,操作简便快速.
铟是一种银色柔软金属,比铅软.工业上主要应用氧化铟、铟盐类及其合金.由于铟具有与其它金属形成合金可增加合金金属硬度的特性而广泛用于机械工业、仪器制造、半导体工业、玻璃工业和原子能工业等[1].
以硫氰酸钾作金、铂、钨的掩蔽剂,用SnCl2在强碱介质中还原化合汞为原子汞进行汞的冷原子吸收测定,本法灵敏度为0.005mg/5ml.
尿汞的测定是衡量人体汞中毒程度的重要指标之一,目前我国尚未建立可行的尿汞标准检验方法.为更好的开展对尿汞的监测,以控制样品中汞污染程度,笔者参照文献[1]对冷原子吸收法测定尿汞的方法进行了研究,结果如下.
钙作为人体所必需的微量元素常被添加到食品中去,市售乳粉中钙含量较高,常见的测定食品中钙的方法有火焰原子吸收法和EDTA滴定法(GB12398-90[1])笔者在省站发放的乳粉盲样质控中发现用上述两种方法测定乳粉中的钙,实验的重现性差,无法获得满意的结果.本文主要通过改变样品前处理及盐酸的镧盐试剂用量,调整工作曲线线性范围,使实验结果大大改善,方法的精密度为RSD0.5%,回收率在83.8%-86.6%之间.
据GB/T 15481-2000idtISO/IEC 17025:1999规定[1],校准实验室或进行自校准的检测实验室,对所有的校准和各种校准类型都应具有并应用评定测量不确定度的程序.构成不确定度的来源,包括(不限于)所用的参考标准和标准物质、方法和设备、环境条件、被检测或校准物质的性能和状态以及操作人员.
