固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是1990年初由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等在固相萃取基础上发展起来的样品预处理技术.固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附(吸着)-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术.具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点.应用固相微萃取分析样品可分为样品萃取和仪器分析2个步骤,第1步骤,涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维暴露在被测样品溶液、空气中直接浸入方式(DI-SPME)或溶液顶空部分顶空方式(HS-SPME)进行萃取;第2步骤,富集在涂层上的分析物转入分析仪器进行解吸、分离及定量分析.

我国药品标准物质是指按照<中国药典>、部颁标准的要求,在药品检定时,为得到鉴别、含量测定、杂质和有关物质检定等项结果的准确一致,用以与被测样品对比,判定其质量结果的实物标准.根据药品标准物质使用的预期用途和测定方法的不同,供含量测定用药品标准物质可分为生物标准品、化学对照品和中药化学对照品,供含量测定用的化学对照品其纯度应不低于99 5%;供含量测定用的中药化学对照品其纯度应不低于98% [1].标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定的标准物质,按效价单位(或μg)计,以国际标准进行标定.对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用.对照品、对照药材、标准品均应附有使用说明书、质量要求、使用期限和装量等[2].通过对现行的药品标准及所提供的供HPLC法进行含量测定用药品对照品进行分析,发现存在以下不足.

食品中罂粟的测定采用液相色谱法,因仪器价格昂贵,不易推广,基层常采用薄层层析法,但该法操作繁杂,而且由于被测样品中往往含有多种香料,对实验造成严重干扰,可能得到不准确结果.本实验采用免疫胶体金层析法进行食品中吗啡分析,该法特异性强、灵敏度高,取得了良好效果.现报告如下.

在食品分析中,对被测样品的预处理是极为重要的一个步骤.目前,我国食品分析预处理普遍应用的萃取分离方法还是液液萃取、气液萃取、索氏抽提、振荡提取、超声波等传统技术,上述方法具有不同的特点,可以解决一定样品的预处理问题,但存在不同程度的局限性,如样品需求量大、步骤繁琐、萃取时间长、有机溶剂消耗大、分离效率低等.固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技术自七十年代后期问世以来,由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好,已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具[1],广泛应用于食品检验、环境监测、医药卫生、生物化学等[2～5]领域.在食品分析应用中显示良好的发展前景.

离子选择电极电势定位五倍标准添加法,是一种准确度高,测量快,灵敏度较高,操作和计算简便的分析方法.2000年7月应用此法测定水中氟化物的含量获得满意结果.1 实验部分1.1 原理根据离子活度与电动势的线性关系首先确定对样品含量5倍标准添加的终点电位,而后将标准溶液对样品进行添加,直至到达终点电位,由添加的标准溶液的量求出被测样品的含量.

为配合我省对蔬菜、水果及粮油等产品中有机磷农药的污染调查,摸索出了一种快速测定有机磷农药的方法,此法一次测定八种有机磷成分,一个被测样品从接样到出结果只需要2h就可完成一个测量过程.

自身对照法计算溶出度有别于常规的以对照品作标准曲线,求出标准曲线的回归方程,从而计算出浓度或溶出百分率的对照品比较法.其具体操作方法为随机取被测样品20或10片(粒),称定总重量,求出每片平均重量计为W,置干燥乳钵中研细,称取相当于W重量的粉末,精密称定(W1)置容量瓶中,加适量溶媒使溶解,加溶媒至定量,微孔滤膜过滤,取续滤液若干配制成合适浓度作为对照液,一定波长下测定吸光度(A),作为样片各时间点测定吸光度(ai)的对比值,以Q=W1@P@ai/(W@A)×100%表示,式中P为样品稀释倍数与对照稀释倍数的比值,Q为某时取样点溶出的百分数.

围产期窒息而导致的缺氧缺血性脑病(hypoxic-ischemic encephalopathy,HIE),是造成儿童不同程度神经功能障碍(如:智力低下、脑性瘫痪、癫癎等)的重要原因.磁共振(magnetic rssonace imaging,MRI)与磁共振波谱(magnetic resonace spectroscopy,MRS)是核磁共振物理现象的两种不同表达方式.MRI测得的是解剖图像,而MRS则是记录下被测样品中所有化合物的信号,测量结果是由多条谱线组成的谱图(1).本文综述两者应用于HIE方面的应用价值与研究进展.