固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是1990年初由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等在固相萃取基础上发展起来的样品预处理技术.固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附(吸着)-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术.具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点.应用固相微萃取分析样品可分为样品萃取和仪器分析2个步骤,第1步骤,涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维暴露在被测样品溶液、空气中直接浸入方式(DI-SPME)或溶液顶空部分顶空方式(HS-SPME)进行萃取;第2步骤,富集在涂层上的分析物转入分析仪器进行解吸、分离及定量分析.
针对中药组分的特点和分离的难点,以及目前分离材料的研究和发展现状,提出了中药组分选择性分离材料的总体研究方案.以高效、高选择性为目标,研究硅胶、聚合物、膜基质表面化学修饰方法,引入功能基团,开发新的选择性分离材料,逐步实现分离材料的自主创新、高品质和国产化,并应用于中药组分、成分或有害物质的高效、高选择性分离.
一、高效液相色谱固定相高效液相色谱法是目前药物分析中应用最广泛的分析技术之一.据统计,现在使用的各种分析柱液相色谱填料中,粒度在3～4μm的占6.3%,5～7μm的占54.1%,10～15μm的固定相是早期使用最广泛的填料[1].
GDX-102色谱固定相是国家卫生检验标准方法中测定蒸馏酒中甲醇、杂醇油及化妆品发胶、摩丝等中甲醇的规定使用色谱固定相.
乙酸乙酯(沸点77.1℃),无色可燃性液体,易着火,微溶于水。工业上常用作清漆稀释剂、人造革、硝酸纤维素、塑料等的溶剂。工业过程中管道的破裂、废水的排放常使水体产生污染。水中乙酸乙酯的测定,作者未见有关文献报道。本文采用顶空气相色谱法测定污染水源水中的乙酸乙酯,具有操作简便、灵敏度高等特点,现报告如下。材料与方法1 仪器日本岛津GC-16A气相色谱仪,氢火焰检测器,100μl微量注射器,135ml顶空汽化瓶。2 试剂乙酸乙酯(色谱纯),色谱固定相GDX-102,无甲醇乙醇。3 色谱条件色谱柱4mm×2m玻璃柱;GDX-102(60-80目);柱温:160℃;检测器温度:180℃;汽化室温度190℃;载气流量:40ml/min;氢气流量:50ml/min;空气流量:500ml/min。
以环氧氯丙烷为交联剂合成了一种非水溶性β-环糊精聚合物.最佳反应条件:n(β-环糊精):n(环氧氯丙烷)=1∶12.1,反应温度严格控制在64～ 66℃,反应24h.通过对聚合物结构分析,β-环糊精聚合物仍保留了β-环糊精分子原有的空腔结构.通过对聚合物性质的考察,该聚合物可望成为一种较好的药物分析色谱固定相 .
