糖类化合物和多元醇由于挥发性和热稳定性较低,沸点较高,因此需经过衍生化后才能进行气相色谱分析,但是由于衍生化操作麻烦,容易引入较大误差,使气相色谱法在实际应用中受到了很大的限制.毛细管电泳法虽然在分离带电荷的糖类方面具有独特的优势,但是由于大部分糖类为中性化合物,必须首先通过络合、解离或衍生使糖呈带电状态,然后再用电化学法、紫外法或荧光法检测,因而也存在操作过程复杂、容易引入误差的缺点.
尿铅、尿镉的测定方法,有比色法和电化学法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等.化学法、火焰原子吸收光谱法灵敏度较低,尿样用量大, 样品处理复杂, 污染机会也多.采用无火焰原子吸收光谱法灵敏度高,尿样用量少, 样品不需处理经稀释可直接测定铅、镉2种元素.
2001年我国卫生部颁布的<生活饮用水水质卫生规范>中规定,ClO-2的浓度不得超过0.2 mg/L, BrO-3,Br-,ClO-3尚无相应标准.ClO2-,Br-,ClO-3常用测定方法有滴定法[1],分光光度法,电化学法.我们用离子色谱法测定,一次进样,18 min内完成对ClO2-,BrO-3,Br-,ClO3-的测定.回收率在81.6%～110%之间,日间RSD在1.67%～7.89%之间,最低检测浓度为ClO-22.4 μg/L,BrO-310.0 μg/L,Br-5.0 μg/L,ClO-34.4 μg/L.该方法操作简便,方法先进,可连续监测,满足水质监测的要求,有发展潜力.
淫羊藿为常用中药,具有补肾阳,强筋骨,祛风湿的功效,多应用于中药复方制剂中.目前,一般以其含有的主要成分淫羊藿苷(icariin)作为主要质控指标.据文献报道,淫羊藿苷的含量测定方法主要有高效液相色谱法[1]、紫外分光光度法[2]、薄层扫描法[3]、电化学法[4]等,而HPLC以其灵敏、准确、专属性强的优点,已经成为最主要测定淫羊藿苷含量的方法.
目的探讨肠易激综合征(IBS)活动期及缓解期的血浆5-羟色胺(5-HT)及其代谢产物5-羟吲哚乙酸浓度的差异.方法参照罗马Ⅱ诊断标准,选取腹泻型IBS患者14例及便秘型11例,正常对照组12例.用高效液相色谱电化学法测定IBS患者缓解期和活动期及健康对照组的血浆5-HT、5-HIAA浓度.
为研究溃疡性结肠炎(UC)及肠易激综合征(IBS)患者肠黏膜单胺类神经递质的含量变化,收集我院近期UC、IBS及健康对照者的结、直肠活检组织,通过高效液相色谱-电化学法检测肠黏膜去甲肾上腺素(NE)和5羟色胺(5-HT)的含量.现将有关结果报告如下.
目的 比较原子吸收光谱法和电化学法检测人体血液中微量元素的优缺点,为临床实验室选择微量元素检测方法提供参考依据.方法 ①用原子吸收光谱法和电化学法检测健康体检人群或患者标本60例(0～3岁儿童组20例,18 ～51岁成人组20例,20～ 36岁孕妇组20例),分别在标本采集后4和24h同时进行测定；② 参考标准选择卫生部2011年第一次室间质控五元素5个批次,Pb元素5个批次标本.结果 ①两种方法在标本采集后4小时结果比较:Zn、Ca、Mg、Fe、Pb、Cd六种元素结果差异有统计学意义(P＜0.05).②两种方法在标本采集后24h结果比较:Cu、Zn、Ca、Mg四种元素结果差异有统计学意义(P＜0.05).③原子吸收光谱法全部检测出卫生部室间质控标本,变异系数均＜20％；化学法未能测出卫生部室间质控标本含量.结论 原子吸收方法优于电化学方法.
目的建立高效液相色谱-库仑阵列电化学系统检测猪肉及肝中残留的克伦特罗.方法猪肉及肝脏样品经处理后,用高效液相色谱法-电化学检测器测定残留的克伦特罗.流动相A为50 mmol·L-1磷酸-30 mmol·L-1三乙胺(pH 4.0);流动相B为甲醇-乙腈(30∶45);组成为A∶B=80∶20.实验中选用了4个电极,电势分别为450,600,650和680 mV.结果校正曲线在1.88～60.16 ng·g-1,线性良好,最低检测限均为1.2 ng·g-1.结论该法实用且精密准确,为盐酸克伦特罗的检测提供参考.
本文综述了大环内酯类抗生素含量测定新方法--光谱法和电化学法的研究现状.该类新方法的应用使样品分析简化,达到定性、定量的目的 ,具有较高的精密度和准确度,适合制剂分析和临床上的生物样品中大环内酯抗生素的检测.
目的 探讨电化学法对前列腺增生的影响及作用机制.方法 将SD大鼠去势7 d后皮下注射睾酮4 mg/kg,于给药后20 d时给予前列腺腔内介入电化学治疗,介入术后10、20、30 d时分别处死大鼠,观察前列腺重量、前列腺尿道面及其邻近器官形态和组织结构损伤情况.通过免疫组织化学法检测增殖细胞核抗原(PCNA)和Bcl-2蛋白表达的改变.结果 电化学治疗组大鼠前列腺重量与假手术组相比,差异有统计学意义.光镜证实电化学法可破坏前列腺上皮细胞,使细胞变性坏死.免疫组化法证实电化学治疗组PCNA指数与假手术组相比,差异有统计学意义(P＜0.01).面Bcl-2蛋白表达各组间差异无显著性(P＞0.05).结论 电化学法可通过破坏前列腺上皮细胞抑制细胞增生,从而发挥治疗前列腺增生的作用,为电化学法临床应用提供了实验依据.
生物材料中铝的定量分析是研究铝的生物学效应及防治环境铝中毒的基础.目前测铝的方法有石墨炉原子吸收法、荧光分析法、中子活化法、电化学法及分光光度法[1,2].多用于合金或水中铝的测定,对于血清铝的测定尚未见报道且无统一方法.笔者研究了在pH6.2的醋酸-醋酸铵缓冲系中,铝与铝试剂生成红色配合物,用于血清消化液中铝的测定,方法简便,灵敏度和准确度较高,结果满意.
目的 探讨黄芩苷-金属(钇、镧、铈,Y3+、La3+、Ce3+)配合物(baicalin-metal complexes,BMC)与肝癌细胞DNA结合能力的强弱.方法 以提取的SMMC-7721肝癌细胞DNA为靶点,采用循环伏安法和交流阻抗法研究BMC与DNA的相互作用,探讨二者的作用机制.结果 BMC与肝癌细胞DNA通过静电作用形成非电活性超分子化合物,结合数(m)为1,结合常数(βBC)为1.27×105 L/mol、βBC-Y为3.46×105 L/mol、βBc-La为6.24×105 L/mol、βBC-ce为7.29×106 L/mol,黄芩苷(BC)与金属离子配位后与DNA的结合能力明显增强,强弱顺序:BC-Ce＞ BC-La＞ BC-Y＞ BC.结论 BMC进入细胞后与DNA结合,阻滞DNA的复制,抑制细胞增殖,促进细胞凋亡,进而表现出抗肿瘤活性.BMC与DNA结合能力与其细胞毒性一致,具有关联性.
白柳皮提取物是杨柳科植物白柳Salix alba L.的树皮经提取后喷雾干燥而成,主要含有水杨苷等成分[1].水杨苷具有解热、镇痛等功效,用于退热和治疗关节炎等疾病.水杨苷的测定方法有薄层色谱法、电泳法、电化学法、紫外光谱法,但这些方法操作繁琐.高效液相色谱法亦有报道,采用缓冲盐为流动相[2].本实验对白柳皮提取物中水杨苷含量的HPLC测定方法进行了改进,建立了白柳皮提取物中水杨苷含量的RP-HPLC测定方法.该方法不需要在流动相中添加缓冲盐就能达到很好的分离.
目的 采用电化学法在粗化钛片表面制备纳米HA(Nano-HA)涂层并进行生物学评价.方法 钛片表面粗化,采用电化学法在粗化钛片表面沉积Nano-HA涂层.通过场发射扫描电子显微镜(FSEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)观察涂层晶体形貌、化学结构及组成；通过大鼠骨髓基质干(BMSCs)细胞培养验证该涂层的生物活性.结果 FSEM证实Nano-HA沉积在粗化钛片表面,直径约70～80nm,棒状晶粒截面为规则的六变形.FTIR和XRD分析表明该涂层为HA.与对照组相比,Nano-HA能够明显促进碱性磷酸梅(ALP)和骨钙素(OC)的表达.结论 采用电化学法可在粗化纯钛表面制备Nano-HA涂层,并可促进BMSCs成骨分化.
检测亚硝酸盐方法常用分光光度法、热焓法、电化学法、催化光度法、传感器法等,上述方法只适用于实验室,并且工作量大,消耗试剂多,操作时间长等,而本法克服了以上方法的不足,并且解决了在现场分离蛋白质这一难题,整个检测时间只需5min.将该方法与实验室方法进行了对比实验,P＞0.05无显著性差异.现介绍如下.
亚硝酸根广泛存在于环境、食品和土壤中,在适宜酸度或细菌的作用下,亚硝酸根能与脂肪族和芳香族的胺类化合物进行反应,生成-N-亚硝胺化合物,-N-亚硝胺化合物是公认的强致癌物质之一,可在人体中积累,危害人体健康.因此,亚硝酸根是环境、水质、食品等检测的重要指标之一.常见的检测亚硝酸根的方法有光度法[1～3]、荧光法[4,5]、电化学法[6]等.本文以核固红为显色剂,溴酸钾为氧化剂,催化荧光光度法测量亚硝酸根,建立了催化荧光光度法测量亚硝酸根的方法.本方法操作简单,用于蔬菜中痕量亚硝酸根的测量,结果满意.现报告如下.
目的 对非甾体抗炎药醋氯芬酸的含量测定方法进行综述.方法 查阅国内国际文献,回顾性总结醋氯芬酸的含量测定方法,通过分析其优缺点及适用条件,选择专属性强、灵敏度高且易于操作的含量分析方法.结果 目前,我国多采用高效液相色谱法(HPLC)进行醋氯芬酸相关制剂及其药代动力学的研究,并对HPLC的色谱条件进行了多次优化,提高了检测灵敏度.结论 随着HPLC技术的成熟应用和液-质联用技术和电化学法等其他分析方法的出现,药物体内外的定量分析更加精确.
目的:了解儿童体内血铅含量,探讨高血铅的发生率及其防治措施.方法:使用电化学法对来我院儿科门诊就诊的960例0～14岁儿童进行了全血铅的测定.结果:高铅占5.63%.结论:铅元素为一种毒性物质,对儿童的生长发育有损害,且血铅随年龄的增加而上升.故应重视儿童期高血铅的综合防治,定期监测,预防铅中毒.
目的:了解儿童体内微量元素锌的含量,探讨锌缺乏率及其综合防治.方法:使用电化学法对长春地区1 290例0～16岁儿童进行了全血锌的测定.结果:缺锌率为47.13%,婴幼儿达50%以上.结论:儿童在生长发育时期,易缺乏锌元素.缺锌会影响儿童正常生长发育,故应重视儿童期低血锌的综合防治,定期监测,避免盲目补充,注重饮食合理,营养平衡.
维生素A是脂溶性维生素,亦名视黄醇,是体内维持正常视觉、促进生长发育、维持上皮完整、维持正常免疫功能以及增强机体抗感染能力的重要物质.其缺乏会损害儿童免疫功能,增加儿童死亡率.维生素A缺乏病是WHO公认的四大营养缺乏病之一,发展中国家因维生素A缺乏引起干眼病而致盲的患者高达1000万以上,目前仍是不发达国家中威胁人类健康、尤其是儿童的主要疾病.
金属硫蛋白(Metallothionein,MT),的化学名称为金属硫组氨酸三甲基内盐,是一类普遍存在于生物体内的低分子量(6-7 kDa)、富含半胱氨酸、热稳定性、可诱导型非酶蛋白[1]它具有重金属解毒、参与必需金属元素的储存、运输和代谢、清除自由基等多种生物功能.金属硫蛋白含量测定方法文献报道有金属结合法[2]、电化学法[3]、免疫法[4]、蛋白质印迹分析法[5]、巯基显色法等.本文建立了氨基酸分析仪法测定金属硫蛋白含量的方法,此方法结果准确可靠、灵敏度高、重现性好.
临床资料及结果 男20例，女10例，年龄为16～68岁，平均为41岁，持续昏迷时间都在3个月以上。病因：颅脑外伤15例，颅内肿瘤术后8例，高血压性脑出血5例(其中3例钻孔引流术后)，脑梗死2例。无明显心、肺、肾脏等脏器功能损害，近期未用多巴胺等血管活性物质，无褥疮等并发症。临床表现：符合植物状态表现。 病例组：常规无菌腰穿抽取脑脊液。正常对照组：健康自愿者，方法同病例组。用高效液相色谱电化学法测定。患者的脑脊液中多巴胺的含量为96．43±23．22；其对照组为155．28±27．32，相差显著(P＜0．01)。
预灌封注射剂是近年来悄然兴起的一种新型、实用的药品包装形式,系将药物溶液直接无菌灌装在可带注射针头的玻璃注射器中,注射器和药液包装容器合二为一.使用时无需反复抽吸、安装针头等操作,具有使用方便、剂量准确、减少污染等优点[1],比使用安瓿包装的药品节约一半的时间,从而为战创伤、灾害救治及临床一线抢救危重病人争取宝贵时间.
制备了聚缬氨酸修饰电极,考察氧氟沙星在此电极上的电化学行为,并测定其含量.在-1.4～2.5 V电位范围内,以100 mV/s扫描速率循环扫描10周,制备的修饰电极可使氧氟沙星的电化学信号最强.在pH 6.0的枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液中,扫描速率80 mV/s,氧氟沙星在1.00×10-7～5.65 1×10-5 mol/L浓度范围内线性关系良好,最低检测限为8.50×10-8 mol/L.低、中、高浓度样品回收率分别为95.0％、98.3％和102.1％,RSD分别为2.97％、4.33％和2.68％.
核酸适配体是通过体外筛选技术筛选出的单链DNA或RNA.其自身构象会随着与目标物质的结合而发生改变,与信号转换器结合后实现对物质高灵敏度、高特异性的快速检测.核酸适配体技术已经广泛应用于小分子、蛋白质、细菌病毒等方面的检测,尤其是环境和食品中重金属离子的检测.该文主要对核酸适配体技术应用于生物样本中物质检测的研究进展作一综述,并对其在生物样本中进行物质检测的前景进行展望,以期为其临床检验工作中的应用提供新思路.
目的:i-STAT床边生化仪与常规生化仪检测结果差异是否有统计学意义.方法:对30份静脉血标本,分别用Olympus AU400生化分析仪(酶法)和i-STAT床边生化仪(电化学法)检测5项血生化指标,并进行统计学处理.结果:两种方法测得的5项血生化指标差异无统计学意义(P＞0.05).结论:临床上可根据需要选择以上任意一种仪器进行血生化指标的检测.
本院自2008年4月至2009年10月采用铜离子电化学治疗方法治疗内痔Ⅰ～Ⅲ期患者100例,内痔Ⅳ和混合痔患者9例(混合痔患者需配合手术治疗),均取得满意的效果,报告如下.
目的：评价POCT qLabs凝血仪电化学法检测凝血酶原时间（PT）、国际标准化比值(INR)、活化部分凝血活酶时间（APTT）、的准确性及在临床中的应用。方法应用SYSMEX CA8000全自动凝血分析仪和POCT qLabs凝血仪分别检测30例患者的PT、INR、APTT。比较两种类型凝血仪检测PT、INR、APTT的相关性及偏倚。评价POCT qLabs凝血仪电化学法检测PT、INR、APTT的性能。结果 POCT qLabs凝血仪与SYSMEX CA8000全自动凝血分析仪检测患者的PT（R2=0.998，P>0.05)、INR（R2=0.997，P>0.05)、APTT（R2=0.9342，P>0.05)存在良好的相关性。两种方法检测患者的PT、INR结果比对均合格，APTT比对不合格。POCT qLabs凝血仪的精密度CV值小于SYSMEX CA8000全自动凝血分析仪。结论 POCT qLabs凝血仪电化学法检测PT、INR，符合临床实验室的质量要求，可以替代全自动凝血仪缩短样本周转时间(TAT)。检测APTT结果有差异，需要确定自己的参考范围来进行临床判读。
目的:建立高效液相色谱电化学法(HPLC-ECD)测定人血清中的儿茶酚胺(NE、E、DA)及5-羟色胺(5-HT)含量的方法.方法:运用高效液相色谱分离及电化学检测器检测,氧化铝固相萃取法测定NE、E、DA,5-磺基水杨酸蛋白沉淀法测定5-HT.结果:NE、E、DA在1～10 ng/ml,5-HT在10～100 ng/ml范围内线性良好(n=5,r均＞0.998),样品加标回收率为88%～105%,方法最低检出限:NE、E、DA为0.1 ng/ml,5-HT为1 ng/ml.结论:高效液相色谱电化学法(HPLC-ECD)测定人血清中的NE、E、DA及5-HT含量,该方法灵敏度高,回收率和重现性良好,样本用量少,操作快速简便,结果准确可靠.
