目的 探究不同前处理方法对食品及明胶空心胶囊中铬测定结果的影响.方法 采用湿消解法、微波消解法、干灰化法进行样品前处理,石墨炉原子吸收法进行测定.结果 3种前处理方法对标准物质的检测结果除干灰化法奶粉的检测结果略低外,均在标准值规定的范围内;3种前处理方法对8种样品的检测结果的统计学分析显示,湿消解法与微波消解法之间差异无统计学意义(P＞0.05),而干灰化法与其他两种消解方法之间差异有统计学意义(P＜0.05).结论 本试验所用的3种前处理方法均可用于食品中铬的检测;湿消解法的实用性较强,对于任何基质的样品都可以进行很好的消解;干灰化法的空白值低,方法操作简单,但检测结果偏低;微波消解法样品消解时间短、空白值较低、试剂用量少、重现性好.
一、 “毒胶囊事件”引发的“剥壳吞药”前几年国内某些黑心企业,用生石灰处理皮革废料、边角料,甚至破皮鞋和破皮衣、破皮箱等……熬制成工业明胶,卖给多个制药厂制成药用胶囊,最终进入患者腹中.“毒胶囊”事件轰动全国,几种有毒残留物导致小小的空心胶囊成为一颗颗暗藏杀机的“毒丸”.此后至今,“毒胶囊事件”余波未消.
目的:研究不同取代度羟丙基淀粉对淀粉空心胶囊性能的影响.方法:以取代度分别为0.7,1.5,2.3,4.6和7.3的羟丙基淀粉为原料,经过溶胶、制坯、切割、套合等工序制备羟丙基淀粉空心胶囊,考察不同取代度对空心胶囊性能的影响.结果:随着羟丙基淀粉取代度的增大,胶液的黏度增大,胶囊成型时间增大,厚度增加,断裂强度减小,断裂伸长率增加,吸水性增强,崩解时间增长.结论:取代度为1.5％～4.6％时,羟丙基淀粉所制备的淀粉空心胶囊均符合《中华人民共和国药典》2015年版四部羟丙基淀粉空心胶囊规定,其中以取代度为2.3％时,空心胶囊的性能最优.
盐酸氟桂利嗪(西比灵)为选择性钙拮抗剂,临床用于偏头痛的预防性治疗及前庭功能紊乱所引起眩晕的对证治疗.<中国药典>2000年版二部盐酸氟桂利嗪胶囊溶出度项下规定:同时用空心胶囊同法操作作空白.但是由于现有溶出度仪仅有6套操作装置,一次只可测定6份供试品,所以空白溶液必须同法进行第二次操作.这不仅费时而且费力,笔者通过对空胶囊进行溶出度仪和超声处理后的对比.认为经超声处理的空胶囊溶液可作为溶出度测定时的空白溶液.
空心胶囊首次作为正式品种收载于中国药典2000年版二部.在实际应用中,发现黏度检查项下有关称量与计算的表述尚欠妥当.
目的 以羟丙甲基纤维素(HPMC)为成囊材料,添加凝胶剂、助凝剂及增塑剂,研制HPMC空心胶囊.方法 经溶胶、养胶、制胚、干燥、套合等工艺,以胶液黏度、胶囊性状、成囊率、水分等为指标,通过单因素和正交实验优化HPMC空心胶囊的最适配方及制备工艺参数.结果 空心胶囊的配方为HPMC(E5型)16.5％、κ-卡拉胶0.9％,制备参数为:90 ℃溶胶30 min、45 ～ 50℃养胶、45 ～ 50℃蘸胶制胚,于35℃干燥2～2.5 h.结论 研制的HPMC空心胶囊的性状、崩解时限、脆碎率和松紧度等指标均符合国家标准,该配方简单、工艺稳定,具有推广应用价值.
空心胶囊系明胶加少量食用色素等辅料制成.国内第一个空心胶囊标准是卫生部标准,WSZ-295(B-54)-88;随后国家技术监督局出台了<药用明胶硬胶囊>标准GB1371-92;1996年空心胶囊标准收载于<卫生部药品标准>二部第五册;<中国药典>2000年版二部正式收载.
目的 建立微波溶样ICP-OES法测定明胶制空心胶囊中的无机元素,对空心胶囊质量进行控制.方法 采用HNO3-HF消解体系对明胶制空心胶囊进行微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定了多种金属的含量.结果 与结论被测样品中铝、铬、铁、锡、锌含量较高.该方法的加标回收率在98.500~105.2%之间,相对标准偏差在0.900~5.2%之间,操作简便、快速,结果准确,适用于明胶制空心胶囊中金属的测定.
针对市面上常用的海藻多糖和明胶空心胶囊可能存在的重金属元素污染,采用微波消解辅助处理样品,建立同时测定海藻多糖和明胶空心胶囊中三种重金属元素(Cr、Cu、Pb).分别对酸及氧化剂种类、消解程序、ICP-MS参数进行优化,确定了微波消解及ICP-MS的最优操作参数.并对该方法的线性、范围、加样回收准确度与精密度进行考察.进一步应用该方法对市售的海藻多糖空心胶囊和明胶空心胶囊各3批样品进行检测.研究结果表明该方法线性良好、加样回收率实验符合要求、精密度优良,符合相关要求,可用于不同材质空心胶囊中常见重金属元素的测定.
药用辅料是生产药品和调配处方时所用的赋形剂和附加剂,如常见的矫味剂、药用防腐剂、缓冲剂、空心胶囊等,是制剂生产中必不可少的重要组成部分.辅料的应用不仅是制剂成形以及工艺过程顺利进行的需要.
胶囊药剂是人们经常服用的药物之一,药剂的外壳就是空心胶囊.传统的空心胶囊多以猪或牛皮、骨制成的动物蛋白明胶为原料,这种胶囊外壳一旦生产管理不到位,就可能存在传染动物源疾病的风险.日前,记者从秦皇岛药用胶囊有限公司获悉,由北京皇岛海洋生物科技有限公司之全资子公司--秦皇岛药用胶囊有限公司和中科院海洋研究所合作研发的海藻多糖植物空心胶囊能够很好地克服上述缺点,目前正在筹建年产20亿粒规模的海藻多糖胶囊生产线,预计2012年8月投产,产品将在国内外市场上销售.
查处:全国总动员童处问题胶囊北京:4批次的问题药品曾在京销售,主要涉及清热、消炎、通便等;河北:河北省公安厅透露,涉事问题胶囊已在河北各大医院、药店下架;温州:截至4月17日下午5时,温州市共发现5个批次问题药品;上海:11个品种的问题胶囊在人泸;南京:查出2种问题胶囊,已经全部下架,停止销售;广州:4月16日广州市食品药品监督管理局通报,报道中涉及的13个问题批次药品有8个曾在广州市有销售;吉林:全线大排查;浙江:查封57条生产线;青海:封存16万空心胶囊……
目的 建立一种测定空心胶囊中铬的方法.方法 将样品进行微波消化,用1％磷酸二氢铵基体改进剂石墨炉原子吸收法测定样品中铬.结果 铬含量在0.0～50.0μg/L范围呈线性关系,相关系数为0.9987,方法相对标准偏差(RSD)0.76％～1.08％,加标回收率98.2％ ～ 104.1％.结论 该方法测定空心胶囊中的铬结果满意.
目的:评定石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素.方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定.结果:本实验中空心胶囊中铬的含量表示为0.24±0.03 mg·kg-1(包含因子k=2).结论:石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量时,标准曲线计算铬含量产生的不确定度对总不确定度的影响最大.
针时空心胶囊生产过程中一些岗位的特殊性,介绍在工程设计中工艺与暖通专业如何设计才能保证产品质量、降低工程运行成本.
近年来,笔者自制活骨胶囊治疗早期股骨头坏死13例,疗效满意.13例均为男性,年龄20～35岁之间.其中7例有风湿病史,长期服激素类西药,2例有外伤史,4例无明显病因.双侧患病3例,左侧4例,右侧6例.取制穿山甲、水蛭、三七,比例为1∶1.5∶2,共研粉混匀,装入0.3g空心胶囊备用.每次6～8粒口服,每日3次,3个月为1疗程.嘱禁食辛辣肥甘,忌酒,避免负重.13例经1个疗程治疗后,3例痊愈(疼痛及体征均消失,关节活动不受限,X线或CT检查示恢复正常);5例显效(疼痛及体征均消失,关节活动轻度受限,X线或CT检查示恢复正常);3例有效(疼痛及体征有改善,关节活动有改善,X线或CT检查示好转);2例无效(疼痛、体征、关节活动、X线或CT检查均无改善).治疗2个疗程后,8例痊愈,4例显效,1例有效.
乙酰螺旋霉素胶囊溶出度按<中国药典>1995年版附录二法测定,在实际测定中,发现供试品溶液与对照溶液的吸收图谱的最大吸收波长和峰形均明显不同,发现空心胶囊囊壳对供试品溶出度存在明显干扰.我们采用改进方法后,消除了干扰,测定结果满意.
目的 毛细管柱气相色谱法测定空心胶囊中残留氯乙醇含量.方法 气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以水为溶剂,外标法,采用30 m×0.32 mm×0.25μm的INNOWAX毛细管柱,柱温60℃10℃/min180℃,分流比1:1,进样量1μl.结果 方法 灵敏,简便,精确,重现性好.结论 采用INNOWAX毛细管柱分离效果优于填充柱.
胶囊有硬胶囊和软胶囊之分.硬胶囊称空心胶囊,由帽体两部分组成;软胶囊是成膜材料和内容物同时加工成产品的.硬胶囊根据原材料一般分为明胶胶囊和植物胶囊两大类.硬胶囊由两节精密加工的胶囊壳组成.囊体部分有一个锥形边缘,在高速填充机上可顺利地封装胶囊.双重锁合环系统可使胶囊在填充前预琐合,填充药物后则完全套合在一起.胶囊的设计还包括透气孔,以避免在高速填充过程中胶囊内部产生不必要的空气压力而导致反弹.
目的测定空心胶囊中有机残留氯乙醇含量.方法顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器[FID],以水为溶剂,外标法,采用30m×0.32mm涂布厚度5μm的DB-5毛细管柱.结果 3批样品中的有机残留氯乙醇含量均未超出限度.结论方法灵敏,简便,精确,重现性好,可很好地控制本品的有机残留.
目的：对原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量进行不确定度评定。方法通过建立数学模型，对原子吸收分光光度法测定中的各影响因素进行分析。结果扩展不确定度为0．02μg? g －1（k＝2）；测定结果为（0．41±0．02）μg? g－1。结论本法可用于原子吸收分光光度法测定铬含量的不确定度的评定，使测定结果更加准确可靠。
案例:2002年2月,某市药品监督管理局稽查队,根据群众举报线索,在当地公安干警配合下,一举端掉了租用民房制造假药的窝点.现场查获塑料空瓶25袋,成品胶囊6000瓶,成品包装箱1100个,空心胶囊包装箱400个,原料400公斤,胶囊排列机2台,封口机1台、粉碎机1台,邮箱660个,空心胶囊10件(120公斤)及造假工具一宗.
(浙卫药准字(1993)1034-3 )/( 浙卫药广审文96040040 提供空心胶囊) 产品型号(胃溶)0号装量0.3～0.5 g，1号装量0.1～0.3 g，2号装量0.1 g以下。价格(含邮资)散装135元/万粒。为了使产品及时、正确的投递，需要的单位和个人请通过邮局汇款到浙江新昌越州制药有限公司。 邮编：312560 联系人：潘炎锋 电 话：(0575)6060338 款到3日内发货，如有质量问题及数量不足和途中破损由厂方负责。写清收货详细地址。
目的:通过建立X射线荧光元素分析技术快速测定空心胶囊中的铬方法,将此法应用于明胶原料及阿胶中的铬测定.方法:便携式X射线荧光元素分析仪,测试时间180 s,标准偏差1σ,采用模式:塑料模式,激发电压:20 kev,检测器:硅漂移检测器.结果:此方法的检出限为10 mg·kg-1,与原子吸收分光光度法测试结果比较,Cr含量大于10 mg·kg-1的阳性样品的检出率为100%.结论:该方法简便快速,验证了X射线元素分析技术作为一种快速分析手段在胶囊、明胶及阿胶铬检查中应用的可行性.
目的:完善检测方法,更准确快速有效地控制明胶空心胶囊及制剂中铬的含量.方法:采用石墨炉原子吸收法.以铬国家标准溶液为基准,用微波消解仪消解样品；测定条件为铬空心阴极灯,波长357.9nm,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景为校正系统.结果:铬检测浓度线性范围为1～20ng·mL-1 (r=0.9998),平均回收率为100.9％～101.2％.结论:该方法准确可靠,可用于应急检验中大批量空心胶囊及胶囊制剂中铬含量的测定.
笔者自拟温中止痛散,用于治疗虚寒性胃脘疼痛,屡用屡验,现介绍如下.方药组成与制用法炒砂仁、炒吴茱萸、延胡索、甘松各30g,干姜、荜茇、肉桂、炒白芍、郁金、黄芪、乌贼骨、炒白术各50g,木香、炒香附、煅瓦楞子各100g.制法:将上药碾成细末搅匀,装入玻璃瓶或塑料袋或空心胶囊即可.服法:每天3次,每次5g,温水送服.
目的:建立测定空心胶囊中铬含量的方法.方法:采用石墨炉原子吸收法.以铬国家标准溶液为基准,用高温炉升温至800 ℃消解样品；测定条件为铬空心阴极灯,波长357.9 nm,狭缝0.7 nm,灯电流10 mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统.结果:铬检测浓度线性范围为2～60 μg·L-1 (r=0.999 2),检测限为0.5 μg·L-1,平均回收率为100.19％,RSD=1.26％.结论:该方法准确可靠,可用于空心胶囊中铬含量的测定.
历史上水泊梁山曾经发生了许多传奇故事,<水浒>中梁山好汉的故事至今被人津津乐道."梁山好汉一声吼,该出手时就出手",21世纪的今天,药监战线的梁山人在续写着新的传奇.2003年,山东梁山掀起了一场前所未有的打击制售假药行为的风暴,历时近一年,梁山县药监局共查处制售、邮寄假药案件12起,现场抓获犯罪嫌疑人48名,查获并没收造假设备12台套、空心胶囊200多万粒、假药20万瓶.
目的:探讨药物的胶囊剂在应用紫外-可见分光光度法进行溶出度测定时,其空心胶囊对被测主药成分的定量结果的影响.方法:采用紫外一可见分光光度法,氟康唑胶囊(规格:50 mg)的溶出度进行测定.结果:本方法中的空心胶囊的吸光度值,可以导致所测得的溶出度结果平均虚高约20%左右.结论:空心胶囊有可能对溶出度测定中样品的数据造成很大影响,最终影响到对样品溶出度测定结果的评判.
米索前列醇用于晚期妊娠引产的有效性,国内外已肯定,但使用的剂量及给药途径尚不一致,一般为25～50μg,口服或阴道、直肠内给药.目前米索制剂为200 μg片剂,小剂量直接给药常需多次分割,剂量不准.我们将米索前列醇研碎成粉沫状,每粒以30μg分装于空心胶囊放置宫颈管内,用于足月妊娠引产,观察该引产的有效及安全性,现报道如下:
