铝,银白色轻金属,有延展性.在潮湿空气中能形成一层防止金属腐蚀的氧化膜.铝粉和铝箔在空气中加热能猛烈燃烧,并发出眩目的白色火焰.易溶于稀硫酸、硝酸、盐酸、氢氧化钠和氢氧化钾溶液,难溶于水.相对密度2.70.熔点660℃.沸点2327℃.铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅,居第三位,是地壳中含量最丰富的金属元素.

钛是一种生物相容性极好的金属,由于其表面形成了一层稳定而致密的氧化膜,因而又具有良好的耐腐蚀性,其作为修复材料和正畸材料被广泛地应用于牙科领域.

纯钛及其合金具有良好的机械性能,耐腐蚀性和生物相容性,能与骨产生良好的结合--骨整合,这主要得益于其表面形成的氧化膜.

钛具有优异的生物相容性、优良的耐腐蚀性及理想的力学性能,且资源丰富价格较黄金等贵金属低,是良好的口腔修复材料.但口腔钛-瓷修复体的应用却受到一定的限制.这是因为钛的化学性质非常活泼,对氧有极高的亲和力,在烤瓷熔附温度下,钛表面容易形成疏松多孔、附着较差的氧化膜,影响钛-瓷的结合强度.近年来关于如何改善钛-瓷结合强度的研究较多,本文就钛表面处理对钛-瓷结合强度影响的研究进展进行综述.

目的:探讨纯钛表面应用微弧氧化技术进行改性的效果.方法:应用微弧氧化技术在纯钛表面制备陶瓷膜层,并用扫描电镜(SEM)观察其表面和横断面形貌,X射线能谱(EDS)及X射线衍射(XRD)分析其元素成分和晶相结构.结果:微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,膜层厚度约20μm,由O, Ti, Ca, P四种元素组成.膜层表面有火山丘状的微孔分布,直径约0.1μm-5μm.膜层由锐钛矿型和金红石型二氧化钛及少量结晶相羟基磷灰石组成.结论:经微弧氧化技术处理后,纯钛种植体表面生成了内层致密外层多孔的晶相二氧化钛膜,含有少量羟基磷灰石.此结论可供今后开发新型口腔种植材料参考.

有机污垢对医疗器械的影响,国内已有大量的文献报道,但对于临床常见的的各类无机污垢对不锈钢器械的影响尚末见报道.在日常工作中,由于化学或者物理因素的影响,器械表面会产生一些锈垢、钙镁污垢、硅酸盐垢等无机污垢,这些污垢沾附于器械表面,破坏器械的氧化膜保护层,使电镀器械的色码失去作用,轻者影响器械的外观,重者对器械的镀铬或镀镍层的损伤或不完整,造成不可修复.因此,如何正确判断无机污垢,对器械进行有效的维护和保养,提高器械的质量有很大的实际意义.

目的研究烤瓷烧结次数对镍铬合金表面氧化膜形成的影响.方法采用EPMA的定点分析方法,从合金试片横截面的边缘向内检测氧原子的原子数百分比,并观察氧化膜与基体的结合情况.结果随着烧结次数的增加,合金表面的氧化膜逐渐增厚,所含元素氧化程度增高,部分区域的氧化膜出现破裂现象.结论在满足临床需要的前提下,应减少烧结次数.

苏木素-伊红(HE)染色是最基本的也是最重要的病理学染色技术,优质的HE切片是病理医生得以作出正确诊断的关键.一张优质的HE切片,首先应完整、平坦无皱、薄厚均匀、无刀痕;其次,应染色鲜艳、红蓝相应、层次分明、对比清晰、反差明显;第三,应无污染、无人为改变、附贴恰当、标签端正.而我们在日常的HE染色过程中常遇到一些影响切片背景的因素,其中较常见的就是在苏木精染液表面形成的一层氧化膜,该金属膜可黏附在玻片上严重影响切片的质量.近年来我们用铜筛滤过法去除Harris苏木精染液表面的氧化膜取得了较为理想的效果.

铟(Indium,In)是一种稀有金属元素,属于第ⅢA族,为银白色稀散软金属,原子序数为49,原子量为114.82,熔点156.2 ℃,沸点2 000 ℃,密度7.3 g/cm3,与铊同属一族.金属铟有延展性,可塑性大,在潮湿空气中表面易生成氢氧化膜,加热超过熔点时可迅速与氧硫化合.铟易溶于硝酸、盐酸和硫酸,与溴在常温下即能化合,加热时可与碘化合.

目的:测试钴铬烤瓷合金的机械性能,为其临床应用提供参考.方法:德国BEGO钴铬烤瓷,金属规格均为12mm ×4.7 mm×5 mm,瓷层规格为4.4 mm×3.8mm×2 mm,采用剪切强度测试法观察金瓷结合力.实验分3组,A、B、C组金属分别经120目、100目、80目石英砂喷砂后上瓷.结果:A、B、C3组金瓷结合破坏力分别为(31.28±1.28)Mpa,(32.35±1.12) Mpa,(33.23±1.33) Mpa,3组差异无显著性(P＞0.05).结论:钴铬合金经过表面不同程度的喷砂处理后对金瓷结合力没有显著的影响.

目的：研究烤瓷次数对钴铬合金表面氧化膜形成的影响。方法：采用EPMA方法中的定点分析方法，从合金试片的横截面的边缘向内检测氧原子的原子 数百分比，并观察氧化膜与基体的结合情况。结果：随着烤瓷次数的增加，合金表面的氧化膜厚度不变，但氧化物成分增多，部分区域的 氧化膜出现破裂现象。结论：在所有烤瓷程序结束后，应将钴铬合金支架进行彻底打磨、抛光。

随着口腔种植技术发展逐渐成熟,种植体的应用日益广泛.种植体植入后形成骨整合一般需要1～3个月,甚至更长时间,种植体难以即刻或早期负重.为了缩短种植体骨结合时间,增强骨结合,钛种植体表面需做各种表面处理.

目的 研究不同合金由于铸造温度不同对衔铁铸接区性状产生的影响.方法 选择金合金、镍铬合金和纯钛分别与Magdisc500成品衔铁包埋铸造制作根面结构.运用不同合金各自的常规铸造方法共制备试件12个,金合金、镍铬合金和纯钛组各4个.采用电子探针微量分析仪对衔铁铸接区分别进行形态观察和成分分析.结果 三组试件都有衔铁中的元素与合金中的元素相互扩散现象,铸接形式既有物理性结合又有化学性结合.金合金和镍铬合金的铸接区均有氧化膜生成,其成分主要为氧化铬和氧化铁.纯钛组铸接区无氧化膜新生物生成.结论 该组中以纯钛的铸接质量最好.

目的 研究口腔含氟环境对钛表面氧化膜特性及其腐蚀行为的影响.方法 将纯钛试件浸泡于不同氟浓度的人工唾液中,以无氟人工唾液为对照组.收集浸泡7 d的试件与浸泡液,采用X射线光电子能谱(XPS)分析钛表面氧化膜组成;采用电化学阻抗谱(EIS)检测各组人工唾液中纯钛试件的腐蚀行为特征;采用电感耦合-等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测各组浸泡液中的钛离子释放量.结果 XPS广谱分析显示,钛表面的钛和氧元素含量随氟浓度的增加而逐渐降低,氟元素含量则相应增加;XPS高像素谱分析显示,钛表面的二氧化钛含量随氟浓度的增加而逐渐降低.EIS测试获得的奈奎斯特图(Nyquist)、波特相位图以及等效电路拟合数据显示,钛表面氧化膜的腐蚀阻抗随着氟浓度的增加而逐渐减小,钛腐蚀行为逐渐增强.ICP-OES检测发现,随着氟浓度的增加,钛离子释放量显著增加.结论 口腔含氟环境能破坏钛表面氧化膜,加速钛腐蚀行为,进而引发钛离子释放,且该效应随氟浓度的增加而加剧.

口腔常用金属尤其是非贵金属在口腔中常发生腐蚀现象.本文综合国内外的研究方法,对口腔各种常用金属的耐腐蚀性研究现状作一综述,探讨影响金属耐腐蚀性的因素.

目的:研究牙龈卟啉单胞菌定植对钛表面氧化膜特性的影响.方法:将纯钛试件浸泡于牙龈卟啉单胞菌菌悬液中进行共培养,采用扫描电镜观察钛表面牙龈卟啉单胞菌生物膜的微结构.以牙龈卟啉单胞菌菌悬液为实验组,生理盐水为对照组,收集7、14、21d的试件和浸泡液,采用X射线光电子能谱(XPS)分析浸泡后纯钛的表面特性,采用电感耦合-等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测不同时间点浸泡液中的钛离子释放量.结果:扫描电镜观察到牙龈卟啉单胞菌在钛表面定植形成致密的生物膜.XPS广谱分析显示,钛表面的钛和氧元素含量随细菌作用时间延长逐步降低;XPS高像素谱分析显示,钛表面的二氧化钛含量随细菌作用时间延长逐步降低.ICP-OES检测发现随着细菌作用时间的延长,钛离子释放量增加,且第1周释放量最多.结论:牙龈卟啉单胞菌能在钛表面定植形成致密生物膜,引发钛表面氧化膜破坏和钛离子释放,该效应随细菌作用时间延长而加剧.

在临床病理工作中,HE染色是病理研究最常用的基本方法之一,其中细胞核染色液苏木素染液的配制方法很多,但我们在长期实际应用过程中,发现这些经典的染色液配方有下列弊端,如药液配制步骤复杂、某种试剂用量不合理产生沉淀、易形成氧化膜、染液有效期短等,给病理诊断和实验研究带来不便.我们在Harris苏木素染色液原配制方法的基础上,对该法进行了改良,收到满意效果,现报道如下:

目的:探讨新型医用钛合金Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn(TNZS)表面应用阳极氧化(Anodic oxidation,AD)技术进行改性的结果.方法:应用阳极氧化技术在TNZS钛合金片表面制备氧化膜层, 用扫描电镜(SEM)观察其表面形貌,能谱分析仪(EDS) 及X射线衍射仪(XRD) 分析其元素成分和晶相结构,用接触角测量仪分析表面能.结果:电镜观察表明TNZS钛合金阳极氧化膜是由大小不等的微孔组成,直径约0.1～5 μm.能谱分析证实阳极氧化膜由Ti、Nb、Zr、Sn、O、Ca元素构成.X射线衍射表明阳极氧化膜由锐钛矿型和金红石型二氧化钛组成,并且阳极氧化技术提高了TNZS钛合金的表面能.结论:阳极氧化技术可以改善TNZS钛合金的表面性能,提示可能有利于细胞的贴附生长.

目的:分析烤瓷用镍铬合金在上瓷前经过阳极钝化,除气预氧化处理后对其表面氧化膜的形貌、厚度的影响.方法:将15个试片随机分成3组,分别经不同的实验条件处理后,每组抽取2片进行扫描电镜观察,其余3片采用XPS和AES进行表面氧化膜分析.结果:1)阳极钝化处理的试片表面发生了轻度的选择性溶解,增加了金属的表面积,所形成的氧化膜厚度是空白对照组的1.72倍.2)除气加预氧化组则形成较厚的氧化膜,为空白对照组的23.32倍,而且氧化膜内氧原子的相对含量远远高于其他实验组.厚的氧化膜的热膨胀系数与金、瓷不同,产生较高的残余应力,不利于烤瓷时金属离子向陶瓷内的扩散,且易形成一些碳化物,影响金瓷界面的化学结合.结论:采用阳极钝化法处理镍铬合金表面,方法简便,形成的氧化膜容易控制,操作可重复性强,是烤瓷前金属表面处理的新方法.

[目的]利用微弧氧化工艺处理纯钛种植体构建粗化、活化的种植体表面,并对其表面形态和结构进行观察和分析.[方法]将纯钛种植体在一定电压和电解液配方中经过微弧氧化处理后,扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射分析(XRD)、X-射线光电子能谱仪(XPS)分析观察微弧氧化处理后的纯钛种植体表面的结构和形态特征.[结果]经过微弧氧化处理后的钛种植体表面含有丰富的钙磷元素,其中Ca/P和Ca/Ti比例分别是1.73和0.76.氧化膜与基体结合紧密(64.5±2.2)MPa,表层氧化膜明显可见许多胞状孔穴凹陷,疏松多孔,靠近钛基体的较表层致密.而且表面主要有晶红石,锐钛矿存在,具有较高的表面能.[结论]利用微弧氧化技术处理纯钛种植体后可以得到富含钙磷元素,表面疏松多孔,与基体结合牢固,具有一定梯度的、与基体结合牢固的表面形态结构.

苏木精和伊红(HE)染色法,广泛应用于组织学和细胞学制片工作中.但传统HE染色技术,一般采用Harris苏木精来染细胞核.Harris苏木精是一种全氧化苏木精,存在配制时需要反复加热,加氧化剂时容易发生液体喷溅;使用时液面有氧化膜出现,影响染色等缺点.另外,传统HE染色技术在切片脱蜡后,通常用梯度乙醇处理切片,操作步骤繁杂、费时费力.鉴于上述缺点,我们在实际工作中参考文献资料,摸索着对HE染色技术进行了部分改良,主要将苏木精染液配制方法及石蜡切片水化方法的改良.经过3年多的试验,在实际应用中得到了满意的效果.

应用微弧氧化技术在纯钛表面制备含羟基磷灰石的氧化物膜.在氧化过程中,将钛试件放入含Ca、P电解液中,用直流脉冲电源处理.用扫描电镜(SEM)观察试件的表面和横断面形貌,X射线能谱(EDS)及X射线衍射(XRD)分析其元素成分和晶相结构.结果表明微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,膜层厚度约20μm,由O、Ti、Ca和P四种元素组成.膜层表面有分布不均匀的火山丘状的微孔分布,直径小于5μm.膜层表面的钙磷原子比为1.63,界面处的钙磷原子比为0.51.膜层由金红石型和锐钛矿型二氧化钛及少量结晶相羟基磷灰石组成.微弧氧化技术在纯钛表面生成了内层致密外层多孔的晶相二氧化钛膜,同时含有少量羟基磷灰石,表明该技术在人工种植牙和人工骨关节等领域具有良好的医学应用前景.

目的 研究纯钛钛片经喷砂及喷砂酸蚀处理后,表面氧化膜金相结构和化学成分的变化及对成骨细胞黏附和生长特性的影响.方法 将直径为15mm、厚度为1 mm的纯钛钛片分4组进行表面处理:1)机械打磨组(S0);2)喷砂组(SB):3)喷砂酸蚀1组(SLA1);4)喷砂酸蚀2组(SLA2).采用电子探针分析仪及X射线衍射仪检测4组钛片表面氧化膜的厚度、化学成分以及金相结构,扫描电镜观察其表面微观形态.而后将成骨细胞培养于4组钛片表面,采用MTT去分析比较4组钛片表面对成骨细胞黏附率以及增殖率的影响.结果 与S0组相比,SB、SLA1、SLA2组的粗糙度明显增大(P＜0.05).SB、SLA1、SLA2组间表面平均粗糙度差异无统计学意义(P＞0.05).酸蚀处理使喷砂形成的氧化膜变薄,密度减低,且结构发生改变:原有的金红石型TiO2峰消失,锐钛矿型TiO2减少.在表面平均粗糙度相同条件下,SB组钛片表面氧化膜均匀致密,有利于成骨细胞早期的黏附和增殖.结论 喷砂和喷砂酸蚀处理均增加了钛片表面的粗糙度,有利于成骨细胞的黏附和增殖,但酸蚀使TiO2喷砂表面的氧化膜层变薄,在平均粗糙度不变的情况下,单纯喷砂表面成骨细胞的黏附和增殖优于喷砂酸蚀处理表面.

目的 分析烤瓷用镍铬合金在上瓷前进行阳极钝化处理对其表面氧化膜的形貌、厚度及主要金属元素氧化程度的影响.方法 将烤瓷用镍铬合金制成10个试片,随机分成2组,每组5片.1组经阳极钝化处理,1组不经处理作为对照.每组随机抽取2片进行扫描电镜观察,其余3片采用X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪进行表面氧化膜分析.结果 经阳极钝化处理的试片表面发生了轻度的选择性溶解,增加了金属的表面积,所形成的氧化膜厚度是空白对照组的1.72倍;氧化膜中铬、镍、钼等主要元素氧化成离子的比例较高,铬尤为明显.结论 采用阳极钝化法处理镍铬合金表面,形成的氧化膜较薄,表面结构均一,操作可重复性强,是烤瓷前金属表面处理的新方法.

微弧氧化是通过热化学、等离子体化学和电化学的共同作用,在铝、镁、钛等阀金属表面原位生成氧化物陶瓷膜的方法.其生成的膜层具有结合强度高,耐磨、耐蚀性好等优点,是一种应用前景较好的钛种植体表面改性方法.

Branemark于1971年，首次针对种植体提出“骨结合”［1］的概念，种植体经过40多年的发展与完善，应用种植体修复缺失牙已被越来越多的医生和患者接受。钛及钛合金凭借其优良的生物相容性及机械性能，已被广泛用来制作种植体，并且有大量的实验研究证实钛及钛合金种植体有较高的成活率，所以钛及钛合金材料已成为目前评价种植材料是否合格的金标准。但是，也有文献报道钛及钛合金材料有以下缺点：①当种植体周围的骨组织较少时，钛及钛合金由于其在空气中自发形成的灰色致密的氧化膜会暴露出来，影响美观。②钛及钛合金长期存在体内时会析出钛离子，并且有文献报道钛种植体附近的淋巴结中发现钛离子存在。③当患者对金属过敏以及不接受金属种植体，钛及钛合金种植体的应用受到限制［2］。

目的:测试纯钛自身氧化膜的黏附强度.方法: 用牙科铸钛方法制备12 mm×12 mm×1.2 mm的纯钛片24 个,分为4 组,每组6 个,将每个钛片的一面抛至镜面.分别以650、750、800、900 ℃在烤瓷炉中氧化5 min.保护抛光面,对其背面进行喷砂处理,超声清洗.从每组氧化试件中各取出一个钛片,用扫描电镜观察试件断面氧化膜的形貌.于其余每个试样的2 面分别黏固直径9 mm、长25 mm的铝棒,加压结固.在试验机上进行拉伸测试,记录氧化膜撕裂时的拉伸力,计算氧化膜的黏附强度.统计处理.结果:650、750、800 ℃的氧化膜厚度分别为0.3、 0.6、0.9 μm;氧化膜的黏附强度分别为37.92、22.16、19.88 N/mm2, 900 ℃为5.48 N/mm2.800 ℃与750°C样本间氧化膜黏附强度无显著差异(P＞0.05),余样本间均有显著性差异(P＜0.01).结论:纯钛氧化膜的黏附强度随着氧化温度升高而下降.提示在钛烤瓷过程中应降低烤瓷温度,尽量控制钛在高温时的化学反应性.

全自动真空烤瓷炉的工作状态，可能与海拔高度有关，金瓷修复体的烧结效果因烧结条件不同而变化。西宁地区海拔高度平均为2 275 m，本文制作金瓷修复体的真空度及除气、预氧化温度与平原地区相比有较大改变。1　材料与方法1.1　临床资料　　门诊患者149例，其中男性89例，女性60例，年龄最小12岁，最大57岁，所修复牙大多数为上前牙，其中**1**1 94个，**2**2 39个。1.2　材料及设备　　Sun Fire 45烤瓷炉(美国Ney公司)；天津产DGE-Ⅱ高频铸造机和PST-Ⅱ喷砂机；上海产超声波清洗器；日本产烤瓷粉以及拜耳-上海齿科公司产Ni-Cr烤瓷合金。1.3　方法1.3.1　调试烤瓷炉　在烤瓷炉密封圈周围、真空泵接头处及软管上涂沫少量肥皂水，真空泵开始运转后观察有无气泡产生，排除烤瓷炉漏气的可能，输入烤瓷炉预先装置真空度值(85.1 kPa)，观察烤瓷炉运转情况，然后检查烤瓷炉屏幕显示温度与实际温度是否一致。1.3.2　确定除气、预氧化程序数值　输入除气、预氧化最高温度分别为980 ℃、1 010 ℃、1 020 ℃、1 030 ℃，维持时间分别为5 min、5 min、7 min、9 min，升温速率分别为75 ℃/min、80 ℃/min、90 ℃/min、100 ℃/min，最低温度均为650 ℃ 4组程序，每组各烧烤20件金属冠(厚度0.3 mm)，大体观察其表面氧化膜形成的厚度、颜色、筛选出理想的程序数值。1.3.3　确定烤瓷烧结条件　选用本文确定的除气、预氧化程序，但其他条件不同的4组烧结程序，各制作20件金瓷试件(均选用EX-3A2色烤瓷粉)，将各组试件混合，并用双盲法分别请10位口腔科医师和30位非专业人员在自然光线下，参照比色板中A2色，对试件作出评判，分析结果并确定出本文的烧结条件。2　结　果2.1　输入真空度640 mm,2 min后烤瓷炉屏幕显“ERRI*VACU”，且程序进入冷却方式，致使烧结不能继续，排除烤瓷炉系统漏气的可能性后则为无效运转，应用ρ=P/Rt〔1〕计算，并结合实际确定的真空度67.8 kPa mm，烤瓷炉运转正常，屏幕显示温度与实际温度相差±1°2.2　4组不同的除气、预氧化程序中，按合金厂家提供的程序经烧烤后大体观察，合金表面形成一层菲薄、灰黑色的氧化膜，修复体在打磨时即发生脱瓷现象。最低温度650 ℃，最高温度1 020℃，升温速率90 ℃/min，维持时间7 min，这一程序烧烤后大体观察，合金表面形成一薄层，黑色的理想氧化膜，用于临床制作214件金瓷修复体，未有脱瓷现象。2.3　根据两组观察者的评判结果，确定出最佳烧烤条件，用于临床制作214件金瓷修复体，5 年追综观察结果：修复体无变色及染色，切端及咬合面无磨损，色泽、形态基本协调者为191件(88.9%)，切角崩瓷4例，修复体完好率93.5%，临床患者满意度90%。

目的:评价钛铌锆锡(TNZS)合金表面经微弧氧化(MAO)后的理化性能.方法:对钛铌锆锡合金试件表面进行微弧氧化处理,观察其表面形貌,分析膜层的相位和元素组成,检测膜层硬度、厚度、膜层以及基体的结合强度、表面能、表面粗糙度.结果:钛铌锆锡合金经微弧氧化处理可在其表面形成粗糙、多孔的氧化膜,氧化膜由Ti、O、Ca、P、Zr、Nb、Sn 7种元素组成,金相结构主要为锐钛矿相的TiO2:和金红石相TiO2,膜层硬度414 HV,厚度26μm,结合力32 N,表面能62.9 mJ/m2,表面粗糙度1.175μm.结论:经微弧氧化处理的钛铌锆锡合金表面性能发生改变,表面形成粗糙、多孔、结合紧密并富含钙磷元素的氧化膜,可能有利于提高合金的生物学性能.

目的:分析钛-瓷修复体失败的原因.方法:对38例瓷裂的钛-瓷修复体进行分析:①肉眼观察烤瓷崩瓷部铸件的表面颜色并用便携式厚度测试仪测量其厚度,与未发生瓷裂的正常镍铬合金烤瓷比较;②观察烤瓷崩瓷的部位:③X-ray检测铸件内部气孔.结果:本组崩瓷的钛-瓷修复体,其断层或有气泡,或金属表面氧化层明显增厚(P＜0.05).而且,所有发生崩瓷的部位均在受力点或因技工本身操作不当引起.结论:钛-瓷修复体失败的原因与加工过程中工艺、瓷的受力点以及与钛元素化学性能有关.