目的 建立高效液相色谱—柱后衍生同时测定生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量的方法.方法 样品经二氯甲烷提取,氮吹浓缩,用甲醇—水(55∶45)为流动相等度洗脱替代国标法甲醇—水梯度洗脱,通过柱后衍生反应后,采用荧光检测器同时测定呋喃丹和甲萘威.结果 在选定的色谱条件下,以甲醇—水(55∶45)为流动相测定呋喃丹和甲萘威,方法标准曲线线性关系良好,其相关系数r＞0.999;相对标准偏差2.0％ ～4.3％(n=6);呋喃丹和甲萘威的平均回收率分别为99.05％和91.56％,最低检测质量浓度分别为0.4 μg/L和0.2μg/L.结论 该方法操作简便,方法精密度、准确度均能满足实验要求,结果可靠,适用于生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量分析.
目的 建立生活饮用水中丙烯酰胺、微囊藻毒素(LR)、莠去津、乐果、灭草松、呋喃丹和2,4-滴的快速、准确检测方法.方法 样品经0.20μm滤膜过滤,直接上机检测,优化最佳的色谱和质谱条件,运用超高效液相色谱—质谱联用(UPLC-MS)方法检测水质非常规项目中的7项指标.结果 7种组分保留时间均在4.0 min之内,检出限为0.0001～0.000 3 mg/L,加标回收率81.0％ ～ 102.3％.结论 该方法快速、灵敏度好、成本低,能为水质非常规项目的检测提供有力的技术支持.
目的 建立同时快速测定水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹和微囊藻毒素化合物超高效液相色谱—串联质谱方法.方法 直接或离心后取上清液进样,利用Acquity BEH C18色谱柱分离待测物,串联质谱仪检测,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,外标法定量.结果 灭草松、2,4-滴、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR 6种化合物线性浓度范围分别为1.0 ～50.0、1.0 ～50.0、0.5 ～25.0、1.0 ～50.0、0.2 ～10.0和0.2～10.0 μg/L,其线性相关系数均大于0.999,6种化合物的方法检出限为0.01 ～0.1 μg/L,回收率为98.0％ ～102.1％,相对标准偏差为1.73％ ～3.06％.结论 该法简便、准确,适用于生活饮用水中多种农药和微囊藻毒素的快速分析.
为了提高水产品的经济效益，许多养殖户在养殖过程中，都会使用渔药，但是渔药的不规范使用严重影响了水产品的质量。呋喃丹作为水产品养殖过程中常用的杀虫剂，它能够通过食物链等存留在水产品中，从而对人类及其他动物造成伤害。本文就呋喃丹的研究概况、色谱法在水产品残留药物中的检测应用以及气相色谱法如何检测水产品中呋喃丹的残留等进行简单论述。
氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20世纪70年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。
种子包衣剂简称种衣剂,用于防治种子受到病虫、微生物等的侵害,近年来在农业上广泛应用.现将几种常见种衣剂对大鼠的急性毒性检测结果报告如下:1 受检样品 (1)多克福大豆种衣剂;(2)福多大豆种衣剂;(3)甲多福大豆种衣剂;(4)呋福玉米种衣剂;(5)呋福甲甜菜种衣剂.它们的主要成分大多是呋喃丹、福美双和少量其它类型农药.外观均为深粉红色较浓稠的水剂,除个别外都具有强烈或微弱的农药气味,易溶于水,比重在1.03～1.13范围内.
为探讨农药呋喃丹对雄性大鼠睾丸组织的损害作用,以低、中、高剂量(0.3、1.5和3.0mg/kg BW)经口连续染毒77天,分别于染毒第7、35和77天检测大鼠血清及睾丸组织匀浆中β-葡萄糖苷酶(β-G)、葡萄糖-6-磷酸脱氢酶(G-6-PD)、乳酸脱氢酶同工酶X(LDHx、)的活性.结果显示,染毒第7天大鼠3个染毒组血清中β-G活性显著低于对照组(P<0 .05),低剂量组睾丸组织匀浆中β-G活性高于对照组、而高剂量组低于对照组(P<0.05);染毒第77天中高剂量组血清中G-6-PD活性,高剂量组睾丸组织匀浆中LDHx活性均低于对照组(P<0.05),其它指标及时段未见明显改变.提示呋喃丹对大鼠睾丸组织有一定损害作用.
目的:探讨呋喃丹中毒的临床特点和治疗方法.方法:对6例呋喃丹中毒的临床资料进行分析.结果:6例中毒后出现不同程度的恶心、呕吐、瞳孔缩小、视力模糊、多汗、流涎,用阿托品治疗症状很快得到缓解.结论:呋喃丹中毒用阿托品治疗效果满意.
1引言呋喃丹属氨基甲酸酯农药,原药的大鼠经口半数致死量仅8mg/kg至14mg/kg(玉米油中),30%的颗粒剂为233mg/kg[1]".其急性口服中毒临床不少见.现对我院治疗的28例作一回顾性分析,以供同道们参考.
目的 建立水中2种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR)、呋喃丹、甲萘威和莠去津的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法.方法 采用HLB固相萃取柱对水中5种有害物质进行富集净化,利用ZORBAX EclipseXDB C18色谱柱分离待测物,以0.2％甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以正离子喷雾模式电离,以MRM方式进行质谱分析.结果 在0.1～25 μg/L的线性范围内,所得5种目标化合物的回归方程均呈较好的线性关系(r＞0.999).该方法 的检出限为0.000 3～0.015 0 μg/L,定量下限为0.001～0.040 μg/L;平均回收率在76.5％～102.0％之间,RSD＜5％.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于水中5种物质的日常批量检测.
目的 建立高效、准确测定水中呋喃丹及5种有机磷农药的方法.方法 100 ml水样经固相萃取前处理,0.2 μm滤膜过滤后,以Acquity UPLC(R)BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为分析柱,0.2％甲酸和乙腈为流动相,采用正离子扫描多反应监测模式检测.结果 乐果在0.9～2 000 ng/L,敌敌畏在2.5～5 000 ng/L,呋喃丹在0.6～2 000 ng/L,甲基对硫磷在19～5 000 ng/L,马拉硫磷在0.9～5 000 ng/L,毒死蜱在0.8～5 000 ng/L浓度范围内,线性关系良好,r＞0.999,方法检出限为0.6～19 ng/L,回收率为89.6％～129％,RSD＜11％.结论 该方法高效、准确、灵敏度高,选择性好,适用于地表水及生活饮用水中上述6种农药的测定.
目的 建立环境水体中呋喃丹的高效液相色谱-紫外检测器测定法.方法 色谱柱为Supelcosil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为40:60),流量为1.2 ml/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm.结果 该方法标准曲线回归方程为y=19 300x-5 040,相关系数为0.999 6.最低检出质量浓度为0.3μg/L,平均加标回收率为86.5%～93.3%,RSD＜3.0%.结论 该方法操作简便、快速,适合于检测环境水体中呋喃丹的含量.
目的 建立水中呋喃丹的气相色谱测定法.方法 样品经二氯甲烷提取,丙酮浓缩后,采用HP-5毛细管色谱柱,流动相为高纯氮气(99.999％),流量为26 ml/min,氢气(99.999％)流量为30 ml/min,空气流量为60 ml/min,程序升温,进行气相色谱分析.结果在0.1～10.0μg/ml线性范围内,所得回归方程为y=22.0x-0.205,相关系数为0.9996,该方法的检出限为0.24 μg/L,平均回收率在99.0％～100.8％之间,RSD在0.4％～1.8％之间.结论该方法灵敏度高,选择性好,简便,快速,准确,适用于水中呋喃丹的测定.
目的 建立水中呋喃丹的柱前衍生-高效液相色谱测定法.方法 水样经高效液相色谱柱前衍生,采用荧光检测器(激发光波长:339 nm;发射光波长:445 nm),色谱柱为DIKMA C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钾(体积比为60∶40),流量为1.0 ml/min,柱温为室温.结果 该方法标准曲线回归方程为y=49.995x-0.240,相关系数为0.999 8,检出限为0.125 μg/L.平均加标回收率为90.2％～94.5％,相对标准偏差(RSD)为3.98％～4.63％.结论 该方法操作简便、快速,试剂用量小,适合于水中呋喃丹的含量检测.
2002年7月25日,湖北省潜江市境内发生一起由播种引发的多人中毒事件.根据患者流行病学调查、临床特征、实验室毒物定性分析,确定为呋喃丹(氨基甲酸酯类农药)中毒,现将情况报告如下.
呋喃丹(Carbofran又称克百威)属氨基甲酸酯类农药,是一种高效的广谱杀虫剂,为广大农户普遍使用.同时,呋喃丹属剧毒农药,在蔬菜、水果中禁止使用.国内常见的分析方法有分光光度法、薄层层析法、气相色谱法和高效液相色谱法[1].我们参照食品卫生标准使用手册(理化检验方法)[2],尝试用高效液相色谱法检测呋喃丹取得了较好的效果,该法能成功分离呋喃丹,具有回收率高、精密度好等特点.
2003年11月30日,我区蔺市镇发生1起35人的集体食物中毒事件,中毒者出现恶心、呕吐、瞳孔缩小等症状.我们进行了现场卫生学调查及临床观察,现将调查结果报告如下.
2012年4月23日,我区某镇中学发生一起因呋喃丹污染食物引起的食物中毒.中毒事件发生后,在市、区级政府领导及多部门的共同协作下,及时采取了救治病人、流行病学调查、卫生学调查、卫生宣教等一系列综合性防控措施,有效控制了中毒事件发展.目前学校已恢复上课,所有患者完全康复、出院,无新病例发生,本次突发公共卫生事件终结.
目的探讨农药呋喃丹对雄性大鼠生殖系统急性损害作用.方法以0.3,1.5,3.0 mg/kg剂量经口染毒7 d,检测大鼠血清及睾丸组织匀浆中脂质过氧化指标超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、丙二醛(MDA)、活性氧,睾丸组织标志酶β-葡萄糖醛酸苷酶(β-G)、葡萄糖-6-磷酸脱氢酶(G-6-PD)、乳酸脱氢酶同工酶X(LDHx)及一氧化氮(NO)、一氧化氮合酶(NOS)的含量或活力.结果染毒7 d大鼠血清GSH-Px、β-G、NOS活力下降,睾丸组织匀浆中MDA、活氧含量及β-G、NOS活力升高(P＜0.05),GSH-Px、SOD活力下降(P＜0.05).结论短时间接触呋喃丹可对大鼠睾丸组织产生脂质过氧化作用,对睾丸组织有损害.
2001年3月我省某市发生翻车事故,将车上农药翻入城市集中式供水水源的水库中.
目的:探讨农药呋喃丹对雄性大鼠生殖内分泌系统的影响.方法:以O.3、1.5、3.0 mg/kg剂量经口连续染毒77天,于染毒第7天和第77天分别检测大鼠血清及睾丸组织匀浆中一氧化氮(NO)的含量和一氧化氮合酶(NOS)的活性,检测血清中卵泡刺激素(FSH)、黄体生成素(LH)、睾酮(T)和雌二醇(E2)含量.结果:染毒7天大鼠三个染毒组血清中NOS活性均低于对照组,睾丸组织中NOS活性均高于对照组,且差异显著(P＜O.05),NO和内分泌激素指标则没有明显改变;染毒77天,三个染毒组睾丸组织中NOS活性均高于对照组,0.3、3.O mg/kg组与对照组相比差异显著(P＜O.05),睾丸组织中NO含量均低于对照组,且均有显著差异(P＜O.05),三个剂量组血中T含量均低于对照组,且差异明显(P＜O.05),其它指标未见明显改变.结论:呋喃丹对雄性大鼠生殖内分泌系统有损害作用,使NOS、NO及T发生改变.
目的 研究应用液相色谱荧光检测器不经衍生化直接测定生活饮用水中呋喃丹含量.方法 应用固相萃取技术,对水样进行预防处理,以甲醇/水为流动相,SymmetryC184.6 mm×250mm5 μm柱为分析柱,荧光检测器直接测定生活饮用水中呋喃丹含量.结果 方法检出限＜0.000 25 mg/L,线性范围:0.050～10.0 mg/L有良好线性关系,线性相关系数r ＞0.999 9.准确度86.7％～88.5％,精密度5.46％～7.06％.结论 应用该方法能够满足生活饮用水中呋喃丹含量测定要求,方法简便、准确、快速、高效.
呋喃丹属于氨基甲酸脂类农药,与轻度有机磷农药中毒相同,大量经口中毒严重时可发生肺水肿,脑水肿,昏迷和呼吸抑制.阿托品为治疗氨基甲酸脂类农药中毒首选药物,疗效极佳.本文介绍在抢救呋喃丹农药中毒时,阿托品用量过大引起急性心功能不全4例报道.1 临床资料1.1 一般资料男1例,女3例,平均年龄35岁,既往无心肺疾病,均在服农药后2～4小时来诊.1.2 临床表现神志朦胧,呼吸困难伴呼吸道分泌物,双侧瞳孔缩小1～1.5 mm,双肺听诊散在湿罗音.
目的 分析水中呋喃丹测量的不确定度与影响不确定度的因素.方法 采用不确定度连续传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,计算相对扩展标准的不确定度.结果 HPLC测定水中呋喃丹含量平均值为15.23 μg/L,扩展不确定度为±0.66 μg/L(置信度95％,k-2).结论 实验重复性和线性拟和是本实验不确定度的最大来源,应值得重视.
建立生物样品中呋喃丹及其代谢物呋喃酚的高效液相色谱-质谱联用内标分析法,研究两者大鼠体内的死后分布规律.灌胃给予大鼠4倍LD50(44 mg/kg)浓度为1.8 mg/mL自制呋喃丹混悬液,死亡后分别于0,12,24,48,72和96 h取材,HPLC-MS/MS法测定心血、心、肝、脾、肺、肾、脑、左下肢肌、胃壁等检材中呋喃丹及呋喃酚含量.结果显示,死后0 h呋喃丹在大鼠体内分布如下:胃壁＞肺、肝＞肾、脾＞心脏、心血、脑,并逐渐从胃壁、肺及心血向肝、肾、心及骨骼肌中转移.而呋喃酚在大鼠体内分布如下:胃壁＞心血＞肝、肾＞脾、肌肉、肺、脑＞心,心血、心、肝、脾、肾中的呋喃酚浓度死后显著上升(P＜0.05).呋喃丹的降解及呋喃丹在不同组织间的扩散迁移共同导致了呋喃丹及其代谢产物呋喃酚组织浓度的死后变化.本研究建立的呋喃丹及呋喃酚组织含量HPLC-MS/MS检测方法及获得的死后分布规律可作为呋喃丹中毒死亡案件的法医学鉴定提供参考,并且为全面正确采取检材进行毒物分析提供方向.
目的 研究中药材茯苓中的氨基甲酸酯农药呋喃丹残留量的毛细管气相色谱测定方法.方法 采用正己烷-丙酮混合溶剂进行提取,HD(氢火焰离子化检测器)进行检测.结果 测定结果显示,茯苓中呋喃丹的含量为0.032ng/g,回收率为96.63％,线性相关系数r为0.998 8.结论 该法简便、可靠,可用于中药材茯苓中呋喃丹残留量的测定.
本文对我院1993年至1999年收治的呋喃丹毒34例进行回顾性分析.
我院自1990年至1998年共收治服毒病人335例,实施剖腹洗胃32例,提高了抢救成功率,现总结报告如下.1 临床资料本组32例,男11例,女21例.年龄14～70岁.服用毒物:16057例,氧化乐果11例,呋喃丹6例,乙草胺7例,安定1例.自服31例,误服1例.入院时神志清醒10例,昏迷22例,合并休克23例.
呋喃丹属氨基甲酸酯类农药，原药的大鼠经口半致死量仅为8～14 mg／kg(玉米油中)，在基层临床中急性中毒并不少见。但由于其中毒后的临床表现与有机磷中毒非常相似，易造成误诊、误治，现对我院1993年至1999年收治的呋喃丹中毒34例进行回顾分析报告如下。 1 临床资料 1.1 一般资料 本组男11例，女23例，年龄3～71岁。其中3～13岁6例，14～59岁24例，60～71岁4例。中毒途径：经口31例，皮肤接触3例。中……
目的 建立液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津及百菌清4种农药的检测方法.方法 水样用二氯甲烷进行萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水、氮气吹干后,用甲醇溶解并定容至1 ml,经DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为40℃,流速为1.0 ml/min,二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为230 nm,以保留时间定性,外标法定量.结果4 种农药在测定范围内线性关系良好(r≥0.999 5),方法的检出限为0.08μg/L ～ 0.9 μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.32％ ～ 4.38％,3个添加浓度水平的平均回收率为83.2％ ～96.5％.结论 本方法前处理简单、快速,方法的准确度和精密度良好,适合于饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津及百菌清的同时测定.
