阿维菌素是一种利用土壤微生物阿佛曼链霉菌经发酵后提取的代谢产物,具有高效、广谱、低毒的特点.由于其为大环内酯类化合物,分子量大且含有NH-CH3基团易与色谱柱Si-OH(硅醇基)发生反应导致分离效果差且保留时间长,对色谱分离条件要求较高.
1问题HPLC主要是一门实验科学,色谱分离条件的优化是色谱技术应用中面临的主要问题.如在生物样品分析中,如何避开常见内源性物质、临床联合用药和代谢产物对被测药物的干扰?这是选择一个良好的色谱条件、预处理条件和优化内标物工作中至关重要的问题.
现代医学研究表明三价砷和五价砷在遗传上有致基因突变的作用.国际癌症研究机构(IARC)已将砷归类为人类致癌物.砷形态不同,其毒性或药用机制也不同,依次为As(Ⅲ)＞As(Ⅴ)＞MMA(monomethylarsonic acid,甲基呻酸)＞DMA(dimethylasonic acid二甲基呻酸),可见无机砷的毒性最大,因此,在测定砷的含量时,对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)进行分析是非常必要的.以主要无机砷[As(Ⅲ)和As(Ⅴ))]的毒性来综合评价,比用砷的总量来评价砷的毒性更具有科学性.对中药砷的毒性或药用机制分析时,需要进行As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离,近年来高效液相色谱逐渐成为广泛应用的分离技术之一,而色谱分离条件的选择又是分离砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的关键,本文采用标准品砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ),观察不同条件下相同标准品的分离效果,以此选择色谱分离参数.
喹迪平(quetiapine)是新一代的抗精神病药物,现已广泛应用于临床,至今国内尚未见到其有关血药浓度检测方法的报道.为了配合临床上的急救以及使给药方案更加合理化,我们通过实验、探索,建立了喹迪平的液相色谱定性定量的分析方法.本研究采用高效液相色谱法(HPLC)[1]在参考国外有关文献[2,3]的基础上结合临床实际,掌握了喹迪平的色谱分离条件,并建立了一种测定喹迪平的血清药物浓度的方法,具有灵敏度高、准确性好、特异性高,使用方便等优点.
按照中国药典方法,利用反相高效液相色谱法,对分离条件的耐用性进行了研究.在不同的色谱条件下,研究了金银花中木犀草苷含量测定的色谱分离情况.结果当采用YMC-Pack ODS-A色谱柱,乙腈为流动相A,0.5%冰醋酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1mL/min,柱温为40℃时,分离效果较好,精密度和重复性良好.能达到中国药典相关要求.
食品中农药残留检测是卫生部下达的每年监测任务,也是国家食品安全工程的组成内容.有机磷农药残留测定的国家标准方法是GB/T5009.20-2003[1],该方法采用两根填充柱,试剂使用量大,前处理复杂,测定时间长.实验采用NY/T761-2004农业部《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、除虫菊酯类农药多残留检测方法》[2]并在实验过程中对样品前处理和色谱分离条件加以改进.
