制备薄层色谱法是一种有效的分离提纯方法.它可以从复杂的混合物中分离制备化合物纯品.制备薄层色谱法一般是用于分离几十毫克至几百毫克的样品.目前制备薄层色谱法有微量吸管法、融污斑点法、接触加样法、热微量转移技术及滤纸移样法等上样方式.但这些上样方式均属液体上样法,存在着上样量小、费时、色谱带宽或者是技术复杂等一些弊端.本文提出了一种新的上样方法-固相上样法,即将固体样品直接上样.本法改变了传统的上样方法,克服了传统上样方式的许多缺点.下面以2,6-二氯二苯胺的薄层制备来详细说明这一方法.
当归是伞形科植物当归的干燥根,有补血活血、调经止痛、润畅通便之功,为治疗妇科诸证之要药,<神农本草经>以上品载之,在中成药中的应用频率甚高.当归所含的化学成分主要是挥发油[1～3]、有机酸[4,5]及多糖类[6].在当归及其成药的质量控制方面,文献报道多以水溶性成分阿魏酸的含量为控制指标,而对其挥发油中的成分则涉及很少,主要是由于当归挥发油[7]的主要成分藁本内酯[8,9]的制备流程复杂,所用设备昂贵,且在室温下不稳定,限制了挥发油在质量控制方面的应用.文献报道的纯化藁本内酯的方法[10,11]以制备薄层色谱及制备型HPLC为主,这些方法的不足之处主要是制备量小,制备成本高,在一般的实验室中无法制备.本文就经典柱色谱的方法制备了克级藁本内酯,现叙述如下.
