五氯酚为触杀型灭生性除草剂,主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草,也可作木材防腐剂[1].并且曾经作为血吸虫病防治,灭钉螺药物,在我国长江中下游地区大面积大量的使用.五氯酚是高毒性农药的一种,我国很多地方浇已经禁止使用,但在某些地方,由于多种原因,仍有使用.五氯酚为生活饮用水卫生规范中水质分析的非常规检测项目,为一项毒理学指标[2].生活饮用水卫生规范提供的五氯酚的测定方法是毛细管气相色谱法,以电子捕获作为检测器.本文研究了采用气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚.现将结果报告如下.
农药包括农药本身、农药的代谢物和降解物以及有毒杂质会对健康构成危害.许多国家以农药残留限量为技术壁垒,限制农副产品出口,保护本国农业生产.因此,食品中农药残留快速检测已势在必行.本文通过凝胶渗透色谱技术对样品进行前处理,采用气相色谱法(电子捕获-氮磷串联检测器),建立了同时测定蔬菜中15种有机磷、氨基甲酸酯以及除草剂等农药残留量的方法.现报告如下.
尿中甲基硫代乙酸用盐酸酸化后经乙醚萃取,有机相经氮吹仪吹至近干后,以环己烷/丙酮溶解残渣,经SGE AC-5毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,即获得良好的分离效果.甲基硫代乙酸在0～ 20.48μg/L范围线性关系良好,相关系数为0.999 9,尿中最低检出浓度为0.1μg/L.精密度实验相对标准偏差4.2％～8.7％;样品加标回收实验回收率为88％ ～ 92％,可以满足对一氯甲烷接触者尿中甲基硫代乙酸检测的需要.
目前,我国已有的游离甲醛的检测方法,主要是针对化妆品、包装材料、化工原料等,而对于食品中游离甲醛的含量检测方法报道却较少.作者参考有关资料和结合以往经验,对海参中游离甲醛的测定进行了实验研究,取得了较为满意的效果.1 材料与方法1.1 原理海参中的游离甲醛与2,4-二硝基苯肼衍生化后,经正己烷萃取,用电子捕获检验器检测,根据峰高进行含量测定.1.2 仪器 GC-9A气相色谱仪,CR-3A检测器.1.3 试剂 2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液(称取2,4-二硝基苯肼0.2 g加入2 mol/L磷酸溶液1 000 ml,水浴上加热溶解,过滤,备用),甲醛标准贮备溶液(吸取1 ml甲醛,用水稀释定容至1 000 ml,作为标准贮备溶液,用碘量[1]标定贮备溶液中甲醛的浓度),甲醛标准应用溶液(取适量的标准贮备溶液用水稀释成1μg/ml浓度的标准溶液,临用时配制),磷酸(AR),正己烷(AR,需经色谱仪检查无杂质方可使用,必要时重蒸),甲醛(含量不少于36%,内含8%～12%甲醇).1.4 色谱条件色谱柱:HP-17(10 m×0.53 mm 2.65μm),柱温:180℃,检测器及汽化室温度210℃,载气:高纯度氮200 kPa.
目的:建立用毛细管柱-电子捕获气相色谱法测定奥扎格雷中有机溶剂四氯化碳残留量的方法.方法:采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)及电子捕获检测器(ECD);柱温60℃,保持5 min,然后以40℃·min-1的升温速度升至280℃,保持2 min,最后回到60℃;进样口温度250℃;检测器温度300℃(ECD);载气为氮气.结果:四氯化碳线性关系r为0.998 7,平均回收率为97.17%,RSD为0.59%(n=3);3批样品中有机溶荆四氯化碳残留量均符合规定.结论:经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于奥扎格雷中四氯化碳残留量的测定.
