传统的萃取前处理技术及部分新技术都存在一些不足,索氏萃取不仅速度慢,污染严重,而且无法保证目标成分从待检样品中100%的溶出;ASE快速溶剂萃取回收率不仅容易受水分含量的影响,而且在过高温压下目标成分容易被破坏.但是随着各种技术的发展和应用,样品检测前处理技术也得到了不断的发展,如微波萃取技术.
挥发性有机化合物(VOCs)是一类重要的环境有机污染物[1],由于这类污染物种类较多,大多数以较低的浓度存在,其存在样品又具有多样性,因此,必须经过前处理后,才能进行分析.传统的样品处理技术很多,包括液萃取、蒸馏、索氏萃取等,但大多操作繁杂费时,都不是理想的方法,目前,在分析VOCs时已较少应用.然而,样品前处理又是不可缺少且十分重要的过程,它所消耗时间占整个分析过程的60％以上.因此,探索快速、简便、有效的预处理新方法已成为分析工作者的重要课题.
目的:建立测定石蒜样品中加兰他敏和力克拉敏生物碱的提取方法和含量测定方法.方法:运用索氏抽提法提取石蒜样晶中的加兰他敏和力克拉敏,采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH3.8)-甲醇-乙腈(92.5:5:2.5),流速1.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温25℃,对石蒜中2种生物碱进行HPLC测定.结果:加兰他敏和力克拉敏线性范围分别为6.69～267.6 μ·mL-1和9.65～241.2 μg·mL-1,检出限分别为5.02 ng和4.78ng,网收率高达90%以上.结论:该法简便、快速,线性范嗣宽,灵敏度高.
