食品中虫胶色素和胭脂虫红色素的提取液用C18柱净化效果良好.对反相C18的TLC的展开溶剂进行了种种筛选,结果以甲醇-0.5mol/L草酸溶液(5.5:4.5)的分离效果最好.展开后薄层板上的色素斑点进行光密度扫描,得到良好的可见部吸收光谱.零售食品中色素的斑点和标准色素的斑点吸收光谱完全一致.用本方法对零售122种食品中色素进行分析,其Rf值的重现性良好.
水中铅的测定,目前国内采用双硫腙法、原子吸收法,但双硫腙法比较繁琐,原子吸收火焰法灵敏度低,石墨法国内仪器质量不过关,进口仪器比较昂贵,我们利用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅,获得很好的效果.现报告如下.材料与方法(1)仪器:AFS-2201型双道原子荧光光度计;25.0ml具塞比色管(玻璃器皿需经5%硝酸溶液浸泡24小时后用去离子水洗净).(2)试剂:1+1盐酸(优级纯);草酸溶液(10g/L)分析纯;铁氰化钾溶液(100g/L)分析纯;硼氢化钾溶液:称取0.4gKOH溶于少量去离子水中,加入2.5g硼氢化钾使其溶解,用水定溶至100ml(现用现配);载流溶液:1%盐酸溶液(优级纯);1+4盐酸溶液(优级纯);铅标准溶液(1000μg/ml)为国家标准物中心购置二级标准GBW;铅标准使用液:取贮备液1.0ml用1+4盐酸溶液定容至100ml,此溶液为10.0μg/ml,取此溶液10ml用1+4HCl溶液定容至100ml.
目的:提高矿泉水中偏硅酸的检测质量,使硅钼黄分光光度法得到更好的应用.方法:于2004年2月～2005年9月试验改进了外加适量浓氨水配制的7种钼酸铵溶液,于不同时期进行H2SiO3检测,每次与新配原法比较;分析了草酸影响显色稳定性的原因,同时考察了磷酸盐的干扰程度和消除效果.结果:钼酸铵溶液含氨可有效提高溶液的稳定性,浓氨水≤50 ml/L加入量不影响H2SiO3测定结果;经实验5 mg/LPO34-会产生2.7 mg/L H2SiO3正向干扰误差,2 ml70g/L草酸溶液、1ml70g/L草酸溶液和2 ml 150g/L酒石酸溶液最多可掩蔽PO34-分别为100、50、50 mg/L的干扰量;2 ml 70g/L草酸溶液依法加入量是引起显色稳定时间限制在15 min内测完的主要原因.结论:草酸会缓慢分解硅钼黄,不利于大批量定量分析.减半使用现量草酸溶液或使用酒石酸溶液,可较大提高该法显色稳定性,若无磷酸盐干扰,不加草酸更好.外加50 ml/L浓氨水配制钼酸铵溶液可提高试剂溶液的稳定性,至少可稳定510 d以上,在实际工作中应用既节省了试剂又保障了检验质量,建议推广使用.
由于调味品中含有大量的食盐,其严重的背景干扰,使信号明显受损,加之食品中铅含量极微,致使无法直接测定.近年来大量文献利用"基体改进"技术对多种元素的分析,提出了一系列无机及有机基体改进剂.国外有文献认为石墨炉中大量游离碳使金属氧化物迅速还原成原子,结果能降低原子温度.当草酸与PbO一起在惰性气氛下加热到300℃,草酸可全部分解为CO2,PbO会转化为原子状态的Pb,而热解产生的氢气与Cl-生成低沸点的盐酸,从而消除干扰[1].本文基于此原理,用80g/L草酸溶液作基体改进剂,对酱油、食盐等高盐调味品中的铅用石墨炉原子吸收光谱法进行直接测定,免去了繁琐的前处理,消除了氯化物的背景干扰,取得了较好的效果,满足了食品卫生标准规定的检测要求,为工作带来了方便,提高了效率.本方法的平均回收率为102%±5.45%,RSD为5.35%,特征量(0.0044A)为铅2.5×10-12g.
