2007年3月,在生产宠物食品用的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了导致大批宠物猫狗肾衰死亡的三聚氰胺:2008年9月出现掺入过量三聚氰胺的牛奶.婴儿奶粉.奶制品导致婴儿肾受损伤或出现肾结石,甚至死亡,从而导致全球恐慌;2010年再次出现奶粉中三聚氰胺超标问题……三聚氰胺带来的危害已经让很多国家开始规范其使用,并制定了食品中三聚氰胺的限量标准.
镜头一:2007年3月3日,美国有媒体报道称,总部设在加拿大的"菜单食品"公司生产的宠物食品中含有毒成分"氨基蝶呤"(aminopterin),致使美国的一些宠物狗、猫出现中毒及死亡.美方初步调查显示,用于加工宠物食品的小麦制品可能被含有"氨基蝶呤"的鼠药污染.随后,"菜单食品"公司发言人称,公司产品所用的麦麸原料来自5个国家,其中包括中国.
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目的 将离子淌度差分质谱技术应用于分析宠物食品中的抗生素药物的残留量.方法 样品中的金刚烷胺和利巴韦林采用三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,选用亲水相互作用色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱.采用电喷雾离子源串联质谱,开启离子淌度,以异丙醇为化学修饰剂,在正离子扫描方式下以多反应监测(M RM)模式检测,内标法定量.结果 在1.0 μg/L～ 10 μg/L时线性关系良好,方法定量限为2.0μg/L,标准添加水平在2.0μg/L、5.0μg/L、20 μg/L时,平均加标回收率为85.0％ ～ 109.6％,相对标准偏差(n=6)为3.5％ ～9.3％.结论 该技术的应用,显著提高了目标化合物的选择性,有效去除了基质中的干扰物质,噪声明显降低.离子淌度差分质谱技术使质谱定性与定量分析的能力得到了大幅度的提高.
目的:建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术(UPLC-MS/MS)测定宠物食品中三聚氰胺(Melanine)的方法.方法:考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响.实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为:以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱(MCX柱)净化.以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测(SRM)模式检测,外标法定量.结果:三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0～1000.0 ng/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%～94.4%,相对标准偏差5.1%～8.1%.结论:该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法.
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