《生活饮用水卫生标准》5749-2006要求生活饮用水需检测敌敌畏、乐果,毒死蜱,甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷6种有机磷.此6种有机磷农药使用广泛,水源水中时有检出.最常用的有机磷检测方法是气相色谱火焰光度检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量.而《生活饮用水检测标准》GB/T 5750-2006中毒死蜱的色谱条件与另外5种有机磷不同,需单独检测.但当饮用水中同时存在毒死蜱和甲基对硫磷时检测容易发生峰重叠,影响定性及定量.
目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中，发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象，由于保健用品的组分比较复杂，绝大部分样品需蒸馏后进行分析，使方法繁琐费时，且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测，我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究，现报告如下。 一、实验部分 1．仪器与试剂：日本岛津 GC-9A气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，C-R6A 数据处理机，5 μl微量进样器。甲醇标准溶液（10 g/L）取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中，加入15 ml无甲醇乙醇，用纯水定容至刻度。无甲醇乙醇：取1.0 μl注入色谱仪，应无杂峰出现。 2.实验方法： （1）色谱条件：玻璃填充柱2 m×3.5 mm，407有机担体60～80目，FID检测器，空气流速400 ml/min，氢气40 ml/min，氮气50 ml/min，柱温120 ℃，检测器温度量200 ℃，进样量2 μl。 （2）标准系列及样品测定：取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中，加入10 ml无甲醇乙醇，用纯水定溶至刻度，此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪，记录各次的保留时间与峰面积，并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪，以保留时间定性，峰面积定量。分离结果如图1所示。
本文采用乙醇提取过氧化苯甲酰,用盐酸羟胺还原成苯甲酸后注入高效液相色谱系统进行分离测定,以保留时间定性,峰面积定量.经过实验,RSD为3.1%,回收率为85.0%～92.0%,r=0.999,用于样品中过氧化苯甲酰含量测定,结果满意.
目的研究不同的指纹图谱分析方法对中药质量评价结果的影响.方法以某中成药不同批次的色谱指纹图谱为基础,考核峰面积比值法、峰面积定量法和相似系数法对中药制剂质量评价结果的影响.结果峰面积比值法评价的正确率最高且最严格,相似系数法次之,峰面积定量法评价正确率最低也最为宽松且与现行评价方法的结果较为符合.结论不同的色谱指纹图谱评价方法会导致对中药质量评价结果的较大差异.
