目的 建立HPLC-PAD测定硫酸西索米星注射液有关物质的方法并与法定方法进行比较.方法 采用IonPac AMG C18(4.0 mm×150mm,3μm)色谱柱,以0.1 mol·L-1三氟乙酸(含体积分数0.025％五氟丙酸,不合碳酸盐的质量浓度50％氢氧化钠溶液5 mL,用质量浓度50％氢氧化钠溶液调节pH值至2.3)-乙腈(95∶5)为流动相,流速0.7 mL· min-1;柱后碱液为0.76 mol·L-1氢氧化钠,流速0.35 mL·min-;柱温30℃,用脉冲安培检测器检测,检测池温度35℃,工作电极金电极(直径3 mm),参比电极Ag/AgCl电极,检测电位为四电位,测定硫酸西索米星有关物质,并将测定结果与法定方法测定结果进行比较.结果 西索米星峰能与庆大霉素C1a峰和奈替米星峰完全分开,其他各杂质峰之间能有效分离,空白无干扰,方法的LOD(S/N=3)为2 ng,LOQ(S/N=10)为6 ng,进样精密度RSD(n=6)为0.9％.法定方法与HPLC-PAD法测定得到的硫酸西索米星注射液总杂(％)、最大单杂(％)和含量(％)进行配对样品的t检验,得到P=0.034、P=0.364和P=0.605.结论 与法定方法比较,该法专属性好,灵敏度高,精密度好,测定结果准确可靠,可用于硫酸西索米星注射液有关物质测定.

病例：男，26岁，1999年6月27日上午9点因"右侧腰腹部刺痛伴血尿2年，再发两小时"来我急诊科就诊。查体：T36.9℃，BP16/10KPa，神志清楚，右侧屈卧于床，辗转不安，心肺腹部正常，右肾区叩击痛敏感。既往无药物过敏史及腹部手术史。尿常规检查：红细胞(+)，白细胞(+)，血常规：Hb136g/L，WBC9.2×109/L，N0.74，L0.26，血、尿淀粉酶均正常，KUB平片：右输尿管中段见0.8cm×0.8cm不透光致密影，双肾B超：右肾盂少量积液，胰腺B超正常，胸片正常，EKG示窦性心律，正常心电图。诊断：右输尿管结石伴感染。

硫酸庆大霉素注射液、硫酸阿米卡星注射液和硫酸西索米星注射液是临床上常用的氨基糖苷类抗生素.<中国药典>2000年版二部收载了这3种注射抗生素,其鉴别方法均采用薄层色谱法,其展开条件和展开后显色方法各不相同.笔者在检验中发现,硫酸阿米卡星制剂按<中国药典>收载的方法薄层色谱,层析结果并不理想,供试品与标准品所显的主斑点Rf值明显偏小,拖尾严重,展开时间过长(约2～3h),点样量过大,造成主斑点过大,不够集中.经反复试验筛选,试用展开剂由氯仿-甲醇-浓氨-水(1:4:2:1)改为氯仿-甲醇-浓氨-丙酮(10:10:8:3),固定相用硅胶G代替硅胶H铺薄层板,收到了很好的效果,并用于硫酸庆大霉素注射液和硫酸西索米星注射液的鉴别,这样在同一薄层板上,用同一层析缸可同时鉴别3种不同的抗生素.

目的建立高效液相色谱法测定硫酸西索米星注射液含量.方法色谱柱为Hypersil ODS2(4.6×250mm);流动相为含0.61%庚烷磺酸钠0.1mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(78:22);流速为1.0mL·min-1;检测波长为205nm.结果西索米星在进样量0.625μg～7.50μg的范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.20%,RSD为0.54%.结论本法简便快捷,结果准确,重现性好,可用于硫酸西索米星的含量测定.

目的 探讨硫酸西索米星注射液半成品的含量测定方法.方法 采用旋光法.结果 线性回归方程为C=3012.84α+554.50,r=0.9999,平均回收率为100.3%,RSD=0.36%(n=6).结论 旋光法简便、快速、准确、重现性好,解决了该药品生产过程中半成品含量无法控制的问题,给产品质量提供了可靠的检测手段.

目的:研究硫酸西索米星注射液细菌内毒素检查干扰试验.方法:通过干扰试验证明硫酸西索米星注射液对细菌内毒素检查有增强作用.结果:使用λ=0.5,0.25EU/mL的鲎试剂对样品有增强作用,使用λ=0.125,0.06EU/mL鲎试剂可消除干扰作用.结论:在进行硫酸西索米星注射液细菌内毒素检查时,应使用λ=0.125EU/mL或更灵敏的鲎试剂.

目的 建立HPLC法测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂方法.方法 采用Thermo SyncronisaQ(250mm×4.6mm,5μmn)色谱柱,以乙腈-水(磷酸调pH值为2.2)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温30℃,检测波长200nm,进样量10μL,测定硫酸西索米星注射液中L-半胱氨酸、亚硫酸氢钠、依地酸二钠、焦亚硫酸钠、苯酚、羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯甲醇含量.结果 各成分之间能有效分离,L-半胱氨酸在0.09882～1.976mg/mL、亚硫酸氢钠在0.4948～9.896mg/mL、依地酸二钠在0.03980～0.6766mg/mL、苯甲醇在0.7603～15.21 mg/mL、苯酚在0.09722～1.944mg/mL、羟苯甲酯在0.05045～1.009mg/mL、羟苯丙酯在0.01562～0.3124mg/mL和焦亚硫酸钠在0.9061～6.041 mg/mL范围内呈良好的线性关系,回收率分别为89.51％、91.18％、109.62％、103.38％、101.17％、99.64％、100.28％和132.96％,RSD(n=6)分别为4.1％、1.7％、13.0％、0.3％、0.3％、1.8％、1.0％和2.8％.结论 建立了较为准确高效的测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂的HPLC方法,为硫酸西索米星注射液质量标准的提高提供依据.

目的:建立一种硫酸西索米星注射液中间产品含量分析方法,为氨基糖苷类抗生素制剂生产过程含量控制提供新途径.方法:采用旋光法控制硫酸西索米星注射液中间产品含量.用钠光谱D线(589.3 nm)测定旋光度;管长为2 dm,每1 mL供试品溶液含西索米星20 mg;测定温度为20℃.结果:西索米星浓度在5～30 mg·mL-1范围内与旋光度呈良好的线性关系;方法平均回收率:100.1%;RSD=0.23%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的中间产品含量控制方法.