1 原理1.1 测定方法依据<国家食品药品监督管理局标准YBH00062004>测定1.1.1 测定方法与步骤1.1.1.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88 g,加水溶解并稀释至1000 ml,用80%磷酸溶液调节pH值至3.0)-甲醇(210:300)为流动相,检测波长为214nm.
目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中痕量镓.方法 以磷酸二氢铵为基体改进剂,优化石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镓的灰化、原子化温度,测试批内、批间、加标回收试验等方法学性能指标.结果 该方法测定尿液中镓的线性范围为0.20～80.00 μg/L (r=0.998),加标回收率为98.2％～101.1％,对5.0、10.0、20.0 μgm3个浓度水平重复测定批内、批间的相对标准偏差(RSD)为2.1％～5.5％和2.3％～3.0％,方法检出限为0.06 μg/L.结论 该方法操作简便,检出限低,定量准确可靠,重现性好,可满足生物样品低含量镓的测定,为职业健康检查及中毒诊断提供技术支撑.
目的 建立粮食中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定法,并观察简化消化过程对测定结果的影响.方法 称取0.50 g样品,加入6.5 ml HNO3,后在电炉上进行消化,定容至25 ml,然后用石墨炉自动进样器加入一定量磷酸二氢铵基体改进剂来消除测定时的基体干扰.结果 铅和镉的特征质量分别为10.7和1.37 pg,检出限分别为10 μg/kg和1.0 μg/kg,回收率和精密度分别为95.9%～105.1%和1.7%～3.4%,国家实验室能力验证盲样考核合格,标准物质的分析结果与证书值相符.结论 简化样品的消化过程后,用石墨炉原子吸收光谱法也可准确的测定粮食中的铅和镉.
白术系常用中药之一,为发展生产保障供给,现将其栽培管理技术介绍如下.1 选地与施肥选择疏松、肥沃、排水良好及4年以上未种过白术的砂质土壤地块,1 hm2施腐熟的厩肥30 t、草木灰10 t,撒于地内,耙匀,耕翻深20 cm.并随耕翻撒于沟底磷酸二氢铵750kg.耙细、整平,做1 cm宽平畦,备用.
尿铅测定大多采用二硫腙分光光度法,石墨炉原子吸收光谱法.分光光度法操作繁琐,灵敏度低,使用的有机溶剂毒性大,对操作者健康不利.石墨炉原子吸收光谱法,操作简单,灵敏度高,但由于尿样有一定的粘度,导致进样困难,影响测定结果的精密度.本文用表面活性剂Triton X-100稀释样品,改善了进样效果,用磷酸二氢铵+抗坏血酸作为基体改进剂,采用标准加入法直接测定尿铅,减少或消除尿中基体干扰.经试验本法具有精密度好、准确度高、快速、简便等特点,取得满意结果.
石墨炉法检测水中铅的应用很普遍,国家标准中是以磷酸二氢铵和硝酸镁为基体改进剂,石墨炉法检测水中的铅容易受到其他共存杂质的干扰,影响测定的准确性.所以基体改进剂的选择与用量、石墨炉的原子化效率都与检测结果的准确性密切相关.本课题调整石墨炉参数,选用抗坏血酸为基体改进剂,通过与国标法作对比展开研究[1].
目的:优化基体改进剂,建立石墨炉原子吸收法测定中药材中铅残留量的方法.方法:对基体改进剂的配比和用量进行了考察,并对灰化温度和原子化温度进行了优化,最终以2％磷酸二氢铵和1％硝酸镁各3μl作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法对23种中药材中铅的残留量进行了研究.结果:方法检出限为0.085mg/kg;在浓度为0μg/L～100 μg/L时,线性关系良好,相关系数r=0.9998；相对标准偏差RSD为6.5％～9.5％；回收率在80.5％ ～109.1％之间.结论:通过优化基体改进剂,有效消除了基体的干扰,提高了方法的检测灵敏度.该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于中药材中铅残留量的分析检测.
黄芩为常用中药之一.为发展生产满足供应,现将其高产栽培技术介绍如下.1 整地与施肥选择土层深厚、疏松、肥沃、能灌溉的砂质壤土地块,每ha施腐熟的鸡羊粪45 000 kg,草木灰15 000 kg,撒于地内耙匀,深翻25 cm.并随深翻撒于墒沟底磷酸二氢铵2 250 kg.做1 m宽的平畦,畦背宽20 cm,高10 cm,畦内搂平.
目的:对比研究焦磷酸钠(Na4P2O7.10H2O,NP)和磷酸二氢铵(NH4H2PO4,MAP)制备的成年牛及胎牛β-TCP煅烧骨骨块的表征及细胞相容性,以期制备出一种理化性能较好且生物安全性可靠的纯相β-TCP煅烧骨骨块.方法:以XRD衍射分析、EDX能谱分析、电镜扫描、Micro-CT扫描及材料力学性能检测研究煅烧骨骨块的表征,以体外细胞毒性实验及细胞与材料的复合实验探究煅烧骨骨块的细胞相容性.结果:NH4H2PO4制备的两种煅烧骨骨块其β-TCP纯度较高,Ca/P比值也均接近于1.47;胎牛煅烧骨骨块的孔隙率、抗压强度及抗弯曲强度均高于成年牛煅烧骨骨块(P＜0.05);NH4H2PO4制备的两种煅烧骨骨块细胞毒性均为0级,但胎牛煅烧骨骨块上细胞的粘附与增殖速率高于成年牛煅烧骨骨块.结论:NH4H2PO4制备的胎牛β—TCP煅烧骨骨块具有较好的理化性能及细胞相容性,较适用于非承重区骨缺损的修复.
目的:改进石墨炉原子吸收法直接测定血液中铅的方法.方法:用硝酸和Triton X-100混合溶液稀释血液和磷酸二氢铵作为混合基体改进剂,直接进样测定全血中铅.结果:血铅浓度在0～ 200 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.8 μg/L,相对标准偏差小于2.81％,回收率在96.8％～103.7％之间.结论:该方法简便、灵敏度高、精密度好,适用于直接测定血液中铅.
目的:建立一种简捷、快速、准确直接测定尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法.方法:取加酸保护的尿样不经消化处理,采用磷酸二氢铵作基体改进剂,石墨炉原子吸收直接测定尿中铅的含量.结果:尿铅浓度在0～40μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991,方法的检出限为3.06×10-3mg/L,相对标准偏差小于3.61％,回收率为99.2％ ～104.4％.结论:方法快速、简单、灵敏、准确,适用于尿中铅含量的检测,尤其适于大规模样品的测定.
