1,4-二氢吡啶(DHP)是一类重要的含氮有机化合物,具有很好的生物活性[1].在生物、医药、农药等方面有着广泛的用途.在多年的临床应用中,人们逐渐发现1,4-二氢吡啶类Ca通道阻滞剂不仅可以治疗高血压、心绞痛、充血性心衰、局部缺血,还有抗动脉粥样硬化、抑制血小板凝集和心血管保护等功能,此外还可用于治疗肠胃疾病、雷诺氏病以及作为治疗肺动脉高压和癫痫病的辅助药物.研究该类化合物的合成、结构和活性已成为近十年来许多化学工作者广泛关注的问题.人们通过对二氢吡啶的结构修饰和构效关系研究,先后合成了单环、双环及多环的1,4 -二氢吡啶衍生物,以寻找新的活性物质.1,4-二氢吡啶类Ca拮抗剂的合成主要包括1,4-二氢吡啶环的合成和的3,5-位酯基侧链的引入.1,4-二氢吡啶环由Hanstzch[2]方法来合成,3,5-位酯基侧链的引入可直接通过Hanstzch环合合成,也可通过酯化法或酯交换得到,下面主要介绍该类化合物的Hanstzch合成方法.
非洛地平是一类钙拮抗剂(钙离子通道阻滞剂),是二氢吡啶衍生物,分子式为C18H19C12NO4.
目的:硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素经衍生化为二氢吡啶衍生物后用紫外分光光度法测定其含量.方法:以乙酰丙酮-甲醛为衍生化试剂,硼酸-醋酸为缓冲液,用紫外分光光度法测定,检测波长为369 nm.结果:回归方程为y=0.000 295x+0.001 621,r=0.999 9,在800~3 000 U/ml浓度范围内吸收值与浓度呈良好线性关系,加样回收率在98%~102%之间,RSD<3%(n=3).测得样品中硫酸庆大霉素含量在97%~103%之间.结论:本方法适用于医院自制制剂硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素的含量测定.
目的 建立衍生化分光光度法测定阿米卡星注射剂中阿米卡星含量,并分析其在0.9％氯化钠注射剂中的稳定性.方法 以乙酰丙酮-甲醛为衍生化试剂,硼酸-醋酸为缓冲液,用紫外分光光度法测定,检测波长为339nm;模拟临床用药浓度,将注射用阿米卡星0.6g加入到250 mL 0.9％氯化钠注射剂中,混合均匀后,在4℃和25℃下考察24 h内的含量及pH值,以及观察配伍液的物理变化.结果 回归方程为y=0.540 lx+0.023 27,r=0.999 1,在0.2～1.5 g·L-1内吸收值与质量浓度呈良好线性关系,加样回收率98％～ 100％,RSD＜3％(n=5);在4℃和25℃条件下,0～24 h配伍液的外观、pH值均无明显变化.4℃条件下24 h内配伍液中阿米卡星含量无明显变化,25℃条件下0～12h阿米卡星含量无明显变化,12～24 h其含量降低.结论 经验证,该方法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,适用于注射用阿米卡星中阿米卡星的含量测定;注射用阿米卡星与0.9％氯化钠注射剂配伍,在4℃时24 h内稳定,25℃时12h内稳定.
目的 硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素经衍生化为二氢吡啶衍生物后用紫外分光光度法测定其含量.方法 以乙酰丙酮-甲醛为衍生化试剂,硼酸-醋酸为缓冲液,用紫外分光光度法测定,检测波长为271 nm.结果 80.0 ～300.0 U/ml浓度范围内吸收值与浓度呈良好线性关系,加样回收率98％ ～ 102％,RSD＜3％(n=3).测得样品中庆大霉素含量97％ ～ 103％.结论 本方法适用于硫酸庆大霉素注射液生产过程中配制药液的含量测定.
