舒胃颗粒由白芍、甘草、茯苓、海螵蛸、黄芪、延胡索、颠茄浸膏8味药组成.君药白芍中芍药苷是白芍的主要有效成分,其含量测定法中高效液相法报道较多[1,2],较为稳定,快捷.为保证药品质量,本实验采用了高效液相色谱法测定舒胃颗粒中芍药苷的含量,结果满意.
倍连软膏由黄连、五倍子组成,具有清热、燥湿、敛疮的功效,主治新生儿尿布疹、褥疮.其中黄连为该处方中的主药,而小檗碱又是黄连的主要有效成分之一,文献中曾有用分光光度法与薄层扫描法进行中药制剂中盐酸小檗碱含量测定法的报道[1,2].
石膏生用可以清热泻火,除烦止渴,多用于外感热病,高热烦渴,肺热喘咳,胃火亢盛,头痛牙痛等;煅用可以收湿生,敛疮止血,外治溃疡不敛,湿疹疼痒,水火烫伤,外伤出血,是中医方剂中常用的一味矿物药,主要成份是CaSO4·2H2O.<中国药典>2005年版一部对该药的含量测定方法采用EDTA配位(络合)滴定法,本人对该药依据药典方法进行含量测定,发现该方法还存在一定不足.
朱砂可以清心镇惊,安神解毒.用于心悸易惊,失眠多梦,癫痫发狂,小儿惊风,视物昏花,口疮,喉痹,疮疡肿毒,是中医方剂中常用的一味矿物药,主要成分是HgS.中国药典2005年版一部对该药的含量测定采用沉淀滴定法,本人对该药典方法进行含量测定,发现该方法还存在一定不足.
<中国药典>2000年版中,吡嗪酰胺片的含量测定采用定氮法.该法繁复费时,且在蒸馏近完全时,少量的氢氧化钠会随水蒸气带出,致使测定结果偏高.但如果蒸馏不完全,测定结果会偏低.即使采用空白试验校正,误差仍很大.USP XXII (1990)(Ⅱ)及BP(1998)中,吡嗪酰胺片的含量测定法均为紫外分光光度法.笔者经多次试验建议,<中国药典>在今后的修改中,应将吡嗪酰胺片的含量测定方法改为紫外分光光度法.
温脾实肠颗粒具有温肠健脾、调运中焦的功能,主治慢性结肠炎、肠易激综合征等证属久泻脾虚、中肠不运、下腹隐痛、肛门坠胀、便溏不实者.芍药苷是方中主药白芍的主要有效成分,其含量测定法中高效液相色谱法(HPLC)报道较多,较为稳定,快捷.为保证药品质量,本实验采用了HPLC测定温脾实肠颗粒中芍药苷的含量.
目的:建立积雪苷片中积雪草苷和羟基积雪草苷含量的测定方法.方法:采用C<,18>柱,RP-HPLC法,乙腈-甲醇-水(20:20:60)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为204 nm.结果:通过方法学考察,积雪草苷进样量在2.088 μg～10.44 μg内线性关系良好,加样回收率为97.5%,RSD为1.73%.羟基积雪草苷进样量在2.078 μg～10.39μg内线性关系良好,加样回收率为98.2%,RSD为1.22%.结论:高效液相色谱法简便、准确、重复性好,所建立的积雪草苷和羟基积雪草苷含量测定方法可以控制本品的质量.
目的建立中药罂粟壳中3种生物活性生物碱——吗啡、可待因和罂粟碱的含量测定法，根据样品测定结果提出其质量评价的建议。方法HPLC和HPCE法。结果用HPLC及HpCE法测定了罂粟壳12个样品中3种生物碱含量，并根据两种方法含量测定的结果建议罂粟壳所含3种生物碱以吗啡含量不低于0.04％，可待因含量不低于0.02％以及罂粟碱含量不低于0.01％为宜。结论本工作建立的HpLC及HPCE含量测定法均具有快速、简便、灵敏、分离度好等特点，适用于罂粟壳中3种生物碱的分离测定。 [全文刊登于药学学报2000.35(4)：289]
目的：研究地红霉素肠溶片中水分含量对地红霉素稳定性的影响。方法卡尔费休氏法测定地红霉素肠溶片中水分的含量；高效液相色谱法测定地红霉素含量：色谱柱为Eclipse XDB－C18柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），流动相：乙腈—磷酸盐缓冲液（取1．41 g磷酸二氢钾与6．91 g磷酸氢二钾，加水1000 mL溶解后，过滤，即得）—甲醇（44∶37∶19）为流动相；检测波长205 nm，柱温40℃。结果在水分为2％～5％，水分与主药含量下降值没有相关性。结论水分的高低并不影响主药的含量稳定性。
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定,中国药典[1]规定采用永停滴定法,该法操作繁琐,需要有专门的永停仪设备,不适合医院快检.本文采用紫外分光光度法[2]和酸碱中和法及永停法分别测定其含量,对其结果进行数理统计处理[3],并进行3种测定方法的比较.
利巴韦林是广谱抗病毒药物,临床上应用很广.以前只有注射剂,后来有了片剂,几年前颗粒剂型也已上市.但颗粒剂尚未录入药典.国家药品监督管理局标准上其含量测定方法采用经典的半微量定氮法.其操作繁琐,且馏出液用硫酸滴定,终点较难判断,故该法对实验者熟练程度要求较高.本文拟将其含量测定法改为HPLC法.
盐酸雷尼替丁氯化钠注射液(I)是由盐酸雷尼替丁(H)和氯化钠制成的灭菌水溶液.99年由国家药品监督管理局批准生产,其产品试行标准号WS-088(X-085)-99.该产品自投产以来, 厂方发现,成品的含量测定值与实际投料不符.为保证产品达到含量标准规定的限度范围, 厂方必须超高限投料,为此给厂方带来了一些不必要的经济损失.经研究发现,现试行标准含量测定法(HPLC),在制备测试溶液时,用水做稀释溶剂,加上样品中含有氯化钠,是造成含量测定值比实际投料量低的主要原因.如改用加流动相作稀释剂测定含量,其结果与实际投料相符.另外,采用紫外分光光度(UV)测定其含量,也可得到满意的结果.
消炎利胆片由穿心莲、溪黄草和苦木组成.具清热、祛湿、利胆的作用.收载于中国药典1995年版1997年增补本,按其穿心莲内酯含量测定法存在结果不稳定的问题.本文改用薄层扫描法测定脱水穿心莲内酯的含量,以此作为该产品含量测定的新方法.
青蒿Artemisia annua为菊科植物黄花蒿的干燥地上部分.具有清热解暑,除湿,截虐[1]等功效,其主要有效成分为青蒿素和挥发油等.现代药理研究表明,青蒿素具有抗虐,抗菌,解热,增强免疫等药理作用[2].青蒿油具有抗菌,抗炎,镇咳,祛痰的作用[3],还可以治疗神经性皮炎[4],皮肤真菌病[5],慢支炎[6]等疾病.目前,对青蒿油含量测定的研究不多,作者采用挥发油含量测定法测定不同生长采收期青蒿油的含量.
蛋白质含量的比色测定,是在分光光度计上完成的.1983年Noble[1]用液体闪烁计数器(液闪仪)测定蛋白含量.1988年强美玉[2]做了分光光度计测定浓度范围内的研究.我们用Lowry[3]和Bradford [4]蛋白含量测定法,对液闪仪和分光光度计测定蛋白浓度范围,准确度,重复性和稳定性进行了比较研究.并用液闪仪测定了102份人精浆蛋白和31份人血清蛋白样品.
角膜宁滴眼液主要成份硫酸软骨素是一种粘多糖,为角膜基质的主要成份之一.原地方标准[1]采用硫酸钡沉淀法测定硫酸软骨素含量,此方法精密度虽高,但专属性差,分析时间长.为更有效地控制其质量,与硫酸软骨素原料的含量测定法一致,我们参照卫生部药品标准[2],采用比色法测定角膜宁滴眼液中硫酸软骨素含量,并对该含量测定方法依照<中国药典>2000年版二部附录[3]药品质量标准分析方法验证指导原则进行了验证.
