目的：以总黄酮醇苷、萜类内酯的综合转移率为指标,确定银杏叶最佳提取工艺。方法采用正交设计方法,系统考察乙醇浓度、料液比、提取时间3个因素对银杏叶提取工艺的影响,利用高效液相色谱法测定总黄酮醇苷、萜类内酯的含量,计算转移率。结果最佳提取工艺条件为：采用85%乙醇加热回流提取3次,第1次加5倍量(V/W)溶剂提取3 h,后2次分别加入3倍量(V/W)溶剂提取2 h。结论本工艺操作简单、合理、节能、高效,适用于工业化生产。

本品是由银杏叶、人参、五味子等药材经提取制成的复方制剂.方中银杏叶具有敛肺、平喘、活血化瘀的作用[1],为君药.总黄酮醇苷为其主要的活性成分,因此,我们参照文献资料[1,2],建立了分离效果好、专属性强、灵敏度高的高效液相色谱法测定其含量.方法简便快速,结果准确.

建立银杏叶片合理质量控制的方法,评价市售不同厂家银杏叶片的质量.收集市售银杏叶片,采用HPLC对其进行总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定,根据2010年版《中国药典》一部方法进行测定,2批银杏叶片总黄酮醇苷含量不合格,3批银杏叶片萜类内酯含量不合格;建立HPLC指纹图谱检测方法对其进行检测,不同厂家生产的16批银杏叶片HPLC指纹图谱标记出31个共有峰,与生成的对照指纹图谱相似度为0.763 ～0.989;采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,鉴定出31个黄酮类成分.以总黄酮醇苷含量、萜类内酯含量和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量,为银杏叶片质量研究提供一些研究思路.

缓释片制剂以其特有的优点,已成为当前缓控释研究领域的热点之一.针对普通银杏制剂在治疗心脑血管疾病中存在的缺点,该文研制了银杏黄酮凝胶骨架片,并对制备该制剂所采用的骨架材料、黏合剂、填充剂的种类及用量进行了考察与评价,同时采用正交设计试验,优选出最佳处方.采用零级、一级、Higuchi及Ritger-pappas模型对药物总黄酮醇苷释放曲线进行拟合,进而探讨药物释药机制.

建立扶芳藤药材质量标准,为控制该药材的质量提供实验依据.采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对该药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,分别以卫矛醇和对照药材为对照,对该药材进行定性鉴别;在成分分布和组成分析的基础上,以苷元槲皮素和山柰素为指标,通过系统的方法学考察,建立了药材总黄酮醇苷的含量测定方法.含量测定方法采用C18色谱柱(4.6mm× 250 mm,5 μm),以甲醇-0.1％甲酸溶液(51∶49)为流动相,在366 nm波长下对槲皮素和山柰素进行定量分析,再根据换算系数计算总黄酮醇苷的含量.该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均为8.76％,总灰分平均为6.48％,酸不溶性灰分平均为0.31％,醇溶性浸出物平均为17.48％,总黄酮醇苷含量平均为0.211％.根据实验结果建立了扶芳藤药材质量标准,所建立的质量标准可用于扶芳藤药材的质量控制.

目的 制定通络降脂胶囊的质量控制标准.方法 采用TLC法对通络降脂胶囊中的银杏叶提取物和绞股蓝总皂苷进行定性鉴别;采用HPLC法测定通络降脂胶囊中总黄酮醇苷的含量.结果 薄层色谱斑点显色清晰,分离良好.槲皮素、山柰素、异鼠李素进样量分别在77.88～ 1558、59.40～188、16.34～326.7 ng范围内呈良好的线性关系(n=6),平均加样回收率分别为98.3％、98.0％、96.0％,RSD分别为1.4％、1.6％、1.8％.结论 所建立的方法简便、准确、专属性强,可用于通络降脂胶囊的质量控制.

目的 测定复方银杏叶胶囊中总黄酮醇苷的含量,为制剂质量控制提供依据.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shiseido MG C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(68:32);检测波长:378nm;外标法定量.结果 各成分在一定浓度范围内线性良好,回归方程为:槲皮素Y=3.949 45×10-6X+8.992×10-2,r=0.999 9,线性范围为6～120μg·ml-1;山奈素Y=8.342 02×10-6X+3.969×10-2,r=0.999 9,线性范围为3～60μg·ml-1;异鼠李素Y=1.745 81×10-6X-6.13×10-2,r=0.999 9,线性范围为1～20μg·ml-1.结论 本法快速、准确,重复性好.

银杏叶片的活性成分主要为总黄酮和白果内酯[1],具有改善心脑血管循环,抑制血小板凝聚酶等作用,对于动脉硬化及高血压所致的冠状动脉供血不足、心绞痛、心肌梗死具有良好的治疗作用[2].我国银杏资源十分丰富,目前已有数家药厂或单位的银杏叶片剂投放市场,但临床反映不同厂家片剂的疗效存在差异,本文采用紫外分光光度法,以总黄酮醇苷作为含量测定指标来测定不同厂家的银杏叶片在不同pH的介质中的溶出度.根据不同厂家的银杏叶片剂的体外溶出特性,来反映制剂工艺的稳定性,控制产品的批间差异,为评定和控制药品质量提供依据.

[目的]建立舒血宁注射液中总黄酮醇苷含量测定方法,为其质量控制提供技术手段.[方法]采用Extend-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(v/v)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,进样体积为15μL,柱温为35℃,检测波长为360 nm.[结果]槲皮素、山奈酚及异鼠李素3种黄酮的分离及线性关系良好;精密度,重复性和稳定性RSD均都小于5%;平均回收率在99.5%~100%之间且RSD均值小于5%.30批舒血宁注射液中总黄酮醇苷平均含量为1.06 mg/mL且无统计学差异.[结论]本方法简便、准确、可靠,适用于舒血宁注射液中总黄酮醇苷含量的测定,为舒血宁注射液质量控制提供了科学依据.

目的 研究蒺藜全草中甾体皂苷和总黄酮醇苷的量.方法 以蒺藜新苷为对照,采用紫外分光光度法测定甾体皂苷的量;以槲皮素、山柰酚、异鼠李素为对照,采用高效液相法测定总黄酮醇苷的量.结果 不同产地和采收期蒺藜全草中甾体皂苷和总黄酮醇苷的量有较大差异,蒺藜全草部位中以叶中量最高,果实量最低.结论 所建立的分析方法准确可行,可用于蒺藜药材质量控制;以期为蒺藜全草的资源利用及质量控制提供一定的科学依据.

舒血宁注射液为中药制剂,每支5 mg,为黄色澄明液体.成分为银杏叶提取物17.5 mg(含总黄酮醇苷4.2 mg,含银杏内脂0.70 mg),用于缺血性心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、脑栓塞、脑血管痉挛的治疗.此药极少出现不良反应,2006年我院发生1例严重过敏反应,现报道如下.

目的：比较三个厂家不同剂型银杏叶制剂总黄酮醇苷的溶出度。方法本课题采用HPLC法测定3种剂型银杏叶制剂总黄酮醇苷的溶出度。色谱柱为 NOVAPAK C18柱（3?．9 mm ×150 mm，5μm）。流动相为甲醇－0．4％磷酸溶液（50∶50），流速1．0 ml／min，检测波长360 nm，柱温35℃，进样量10μl。溶出度的测定采用转篮法，实验数据按威布尔分布模型计算。结果不同剂型银杏叶制剂的溶出度有明显差异。银杏叶分散片的溶出度优于薄膜衣片剂和软胶囊，分别为99．73％、98．35％、95．02％，其中， T50最大的是最小的11．1倍。结论银杏叶分散片剂、薄膜衣片剂、软胶囊剂的体外溶出度存在较大差异，这也是临床反映的不同厂家不同剂型的银杏叶制剂疗效不稳定的因素之一。

目的：建立HPLC法测定银杏叶分散片中总黄酮醇苷含量的方法。方法色谱柱为Waters-pak C18（5μm，3殚．9 mm ×150 mm），流动相为甲醇－0．4％磷酸溶液（50∶50），检测波长360 nm，流速1．0 ml／min。结果异鼠李素、槲皮素、山奈素呈良好线性关系的范围分别为0．001～0．01 mg、0．02～0．2、0．004～0．04／ml，平均回收率分别为99．76％，100．15％，99．40％，RSD为0．37％、0．72％、0．66％（ n ＝9）。结论本方法准确性好，专属性强，灵敏度高，结果可靠，可用于银杏叶分散片中总黄酮醇苷的含量测定。

研究银杏叶提取物的最佳生产工艺.采用乙醇回流提取法制备银杏叶提取物,通过单因素试验研究乙醇浓度、提取次数对提取率的影响,通过正交试验进一步优化提取工艺.单因素试验结果显示:乙醇浓度≥ 60％、提取次数为3次时总黄酮醇苷的提取率较高;正交试验结果表明:最佳提取工艺为8倍量的70％乙醇回流提取3次,每次2h.本工艺简单可行,可为工业生产提供参考.

目的:为了更好地开发浙江地区的银杏叶资源提供依据.方法:以浙江产银杏叶Ginkgo Folium为研究对象,应用高效液相色谱(HPLC),色谱柱采用Thernmo C18,以甲醇-0.4％磷酸溶液(47:53)为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min测定总黄酮醇苷的含量并进行品质评价.结果:4月份采收的银杏叶总黄酮醇苷含量最高为18.423 mg/g;浙江马铃银杏的总黄酮醇苷含量最高为9.694 mg/g;浙江温岭地区采收的4个品种银杏叶总黄酮醇苷含量最高:梅核类1O.748mg/g,马铃类12.211 mg/g,佛指类13.715mg/g,长子类11.752 mg/g.结论:银杏叶适宜采收时间为8～10月,温岭地区产银杏叶总黄酮醇苷含量最高,以马玲属品种为佳.

目的:比较市售6厂家银杏叶片中总黄酮醇苷的溶出度,以期为评价药品质量提供依据.方法:采用高效液相色谱法及转篮法进行测定,实验数据按威布尔分布处理.结果:两两比较显示,B厂与C厂的总黄酮醇苷溶出度无显著差异(P＞0.05),其余各厂之间总黄酮醇苷溶出度存在显著差异(P＜0.01).结论:这可能是引起临床疗效不同的因素之一.

目的:建立复方银杏颗粒中总黄酮醇苷含量的测定方法,为制剂质量控制提供依据.方法:采用HPLC法,选用YWG-C18柱,甲醇-1.0%醋酸水溶液(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温25℃.结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素线性范围分别为0.057 2～0.286 0μg,0.074 0～0.370 0 μg,0.029 4～0.147 0 μg,平均加样回收率为98.39%,RSD为1.25(n=6),所测定3个批号复方银杏颗粒中总黄酬醇苷平均含量为4.358 7 mg/g.结论:本方法快速,准确,重复性好,适合于复方银杏颗粒的质量控制.

[病例]女,53a.临床诊断为轻度动脉硬化,自2002年8月10日晚开始予银杏叶片(江苏海慈药业有限责任公司,批号0204273,每片含总黄酮醇苷9.6mg,萜类内酯2.4mg)1片.

建立了高效液相色谱法测定银杏叶提取物注射液中的槲皮素、山柰酚、异鼠李素及总黄酮醇苷,评价了注射液的质量.色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-0.4％磷酸(55∶45),检测波长360 nm.银杏叶提取物注射液水解前后,其主要组分槲皮素、山柰酚和异鼠李素分离良好,线性范围宽,平均加样回收率水解前分别为100.2％、100.3％和100.2％,RSD分别为0.64％、1.14％和0.40％水解后分别为100.0％、100.7％和100.3％,RSD分别为0.79％、0.98％和1.00％.

目的 建立HPLC法测定槲寄生胶囊中总黄酮醇苷含量.方法 采用Kromasil C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45);流速:1.0mL·min-1;测定检测波长为360nm.结果 槲皮素在浓度4.067μg·mL-1～40.67μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998):山萘素在浓度0.871μg·mL-1～8.71μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);异鼠李素在浓度0.616μg·mL-1～6.16μgmL-1范围内线性关系良好(r=0.9996).结论 本方法简便、准确、专属性强,可测定槲寄生胶囊中总黄酮醇苷的含量.

目的 建立HPLC法测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷含量.方法 采用Kromasil C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45);流速:1.0mL·min-1;测定检测波长为360nm.结果 槲皮素在浓度4.067μg·mL-1～40.67μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);山奈酚在浓度0.871μg·mL-1～8.71μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);异鼠李素在浓度0.616μg·mL-1～6.16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996).结论 本方法简便、准确、专属性强,可测定利通淋胶囊中总黄酮醇苷的含量.

目的 优选复方银杏叶颗粒中银杏叶提取工艺.方法 以总黄酮醇苷的转移率为评价指标,采用正交实验设计优选提取工艺参数.结果 确定银杏叶提取的工艺为80％乙醇回流(80℃)2次,每次3h,银杏叶提取浓缩液用大孔吸附树脂的提纯研究.结论 该提取工艺为复方银杏叶颗粒制备及相关研究提供了一定科学依据.

目的:建立HPLC法测定复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷含量.方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);流速为1.0 mL/min;检测波长为360 nm.结果:槲皮素在7.5656~189.14 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999);山柰素在7.0832~177.08 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999);异鼠李素在4.6728~177.08 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999);总黄酮醇苷的平均回收率为100.9 %,RSD为1.2 %.结论:本方法操作简便、灵敏、可靠,具有良好的重复性和稳定性, 可用于复方银杏叶颗粒中总黄酮醇苷的检测.

银杏叶中医常称白果叶,具有益心敛肺、化湿止泻之功效,自上世纪60年代,国内外对银杏的化学成分,药理活性及临床应用研究表明:银杏药用价值大部分是叶.目前开发的银杏叶制品主要有三类:植物药制剂、功能性食品及保健化妆品.我国银杏资源丰富,银杏叶的开发具有广阔的前景.银杏叶化学成分复杂,迄今为止,已从银杏叶中分离出大量的极性和非极性化合物,其中主要为黄酮类化合物、萜类内酯,此外还有有机碱、烷基酚和烷基酚酸、甾体化合物及微量元素等.通过对不同产地银杏叶提取物进行检测,发现传统工艺提取的总黄酮醇苷含量较低,黄酮苷元比的面积大部分不符合要求,内酯含量有个别情况达不到要求.

目的:为银杏叶及相关产品中总黄酮醇苷含量测定建立统一的方法.方法:取适量样品加甲醇-25％盐酸溶液(4∶1)混合液25 ml,加热回流30 min,放冷,转移至50 ml容量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,过0.45μm的滤膜,滤液进高效液相色谱分析.结果:总黄酮醇苷的三种成分线性关系良好,槲皮素、山柰素最低检出限为0.3 μg,异鼠李素最低检出限为0.4μg,总黄酮醇苷最低检出限为2.51 μg.结论:该方法操作简单,结果准确可靠.

目的 银曲胶囊中银杏总黄酮醇苷的含量测定.方法 用高效液相色谱法(HPLC)和DAD紫外检测器测定银曲胶囊中总黄酮醇苷的含量.结果 槲皮素浓度在9.60～76.80μg/ml,山柰素在7.33～58.62μg/ml,异鼠李素在1.76～14.08 μg/ml之间浓度与峰面积呈良好的线性关系.结论 根据3批样品的检测结果,规定银曲胶囊中总黄酮醇苷的含量不低于6 mg/粒.

目的 建立高效液相色谱法测定银杏叶分散片中总黄酮醇苷含量的方法.方法 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长360 nm;柱温35 ℃.结果 线性关系良好,加样平均回收率为99.38%,RSD为0.72%(n=6).结论 该法操作简便、分离效果好,结果准确、精密度高、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.

目的:筛选银杏叶口崩片的制剂处方和成型工艺,建立银杏叶口崩片中总黄酮醇苷的高效液相色谱含量测定方法.方法:以口感、可压性、崩解时间为指标筛选处方,利用预混辅料制备口崩片.采用Elite Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液( 50-50) 为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果:经最佳制备工艺制得的银杏叶口崩片外观和口感良好,30 s内能完全崩解.在此色谱条件下,槲皮素在6.35～63.50μg·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9);山奈素在5.13～51.25μg·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 8);异鼠李素在1.85～18.50μg·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 8).槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为97.84%、96.22%、95.55%,RSD分别为0.82%、1.03%、1.88%(n=5).结论:银杏叶口崩片处方合理,制备工艺可行.建立的含量测定放法快速简便,准确可靠,重复性好,灵敏度高,专属性强,可用于银杏叶口崩片的质量控制.

目的:建立用RP-HPLC法测定银杏无氟防蛀牙膏中总黄酮醇苷含量的方法.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇_0.1%磷酸溶液(50:50);流速1.0 ml·min-1,柱温:室温,检测波长360nm.结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在4～60 ng、6～90 ng、1.2～18 ng范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率分别为100.6%(RSD=2.4%)、99.5%(RSD=2.3%)和100.0%(RSD=0.2%).结论:方法简便可行,准确、灵敏、重复性好、可用于银杏无氟防蛀牙膏的质量控制.

目的:测定银杏叶提取物缓释微丸中总黄酮醇苷和萜类内酯银杏内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Aglient C18(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48)、甲醇-水(35:65);流速1.0 ml·min-1.结果:槲皮素、山奈酚、异鼠李素和白果内酯、银杏内酯A、B、C等4种内酯均能得到较好的分离效果,线性关系良好.结论:本方法准确稳定、灵敏度及重复性较好,能够控制该制剂的质量.