目的 建立了一种以活性碳纤维为吸附剂,采用流动注射在线预富集—离子色谱法测定饮用水中Iˉ、SCNˉ、ClO4ˉ及草甘膦含量的方法.方法 采用圆柱型吸附柱现场采样分析技术实现了连续现场富集水样中痕量的 Iˉ、SCNˉ、ClO4ˉ和草甘膦,并采用流动注射—离子色谱(FIA-IC)联用技术对吸附柱中富集的Iˉ、SCNˉ、ClO4ˉ和草甘膦的含量进行测定.采用Ion Pac AS19(250 mm×4 mm)色谱柱分离,KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量.结果 Iˉ、SCNˉ、ClO4ˉ和草甘膦的线性范围为2.0～100.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9998和0.9999;以信噪比S/N=3计算检出限,Iˉ、SCNˉ、ClO4ˉ和草甘膦的检出限为0.21～0.42μg/L;样品加标回收率为94.9％～99.6％.结论 该方法用于饮用水的分析,灵敏度较常规离子色谱提高了40倍,适用于饮用水中痕量Iˉ、SCNˉ、ClO4ˉ和草甘膦的测定,结果准确、可靠.
火焰原子吸收光谱法虽因快速、简便、准确的特点而得到普遍应用,但当元素含量较低,直接用常规火焰法测定时,其灵敏度往往不能满足分析的要求,需采用一些化学分离预富集方法,但这些方法基本都是繁琐费时的手工操作.流动注射(FI)在线预富集方法是近年发展的新的样品预处理方法[1],和脱线方法相比较,具有操作自动化、样品和试剂的用量少、速度快、污染可能性小、精密度高等特点.自1983年Olsen[2]首次将离子交换柱与火焰原子吸收联用以来,国内外对在FI系统中使用不同离子交换或螯合树脂预富集不同元素的方法与效果作了许多报道[3,4].本文以二乙基硫化氨基磺酸钠(NaDDTC)作为螯合剂,C18硅胶吸附剂作柱填料的流动注射在线分离富集火焰原子吸收光谱法测定环境水中痕量铜,取得了令人满意的结果.
