目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法,分析金银花、泽泻、鸡血藤中4种不同价态砷,评估泽泻、金银花、鸡血藤中4种价态砷的残留情况,为制定相关残留限度提供依据.方法 采用0.05 mol·L-1EDTA溶液超声提取样品中可溶性砷,采用HPLC-ICP-MS分析样品中可溶性砷的形态.结果 As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)在5～200 μg·L-1内线性良好,平均回收率(n=9)为105.1％～108.4％,方法检测限为0.01 mg·kg-1.泽泻检出少量As(Ⅲ)、As(Ⅴ),金银花检出少量As(Ⅲ)、DMA、As(Ⅴ),鸡血藤则均未检出As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ).结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,能满足4种不同价态砷的残留限度分析.

目的 建立一种适用于检测硒蛋白中硒代氨基酸的有效方法.方法 硒蛋白样品采用酸脱蛋白质的方法,在酸性条件下使蛋白质变性沉淀,取沉淀物运用蛋白酶K、胰蛋白酶、链蛋白酶酶解硒蛋白样品;在5 mmol/L的柠檬酸铵中加2％的甲醇溶液作为流动相,并用柠檬酸或氨水精确调节流动相的pH值(pH=4.9),用离子交换柱分离硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)等硒代氨基酸,通过ICP-MS检测其含量,并运用方法学验证实验结果.结果 所建立的硒蛋白中硒代氨基酸检测方法,检出限分别为3.5μg/kg、11.2 μg/kg,线性范围(以Se计)为0μg/L～ 200 μg/L,加标回收率为75％～ 120％.结论 经实验证明,该检测方法适用于食品营养强化剂硒蛋白中硒代氨基酸的分析,此方法的建立对食品的成分分析和食品的开发利用具有重要意义.