3,4.二羟基二苯甲酮(1)是一种重要的医药中间体,其结构类似物可用于合成光引发剂、紫外吸收剂及某些抗真菌化合物[1].1的合成报道很少,本研究参考2,4-二羟基二苯甲酮等[2-5]的合成方法,用邻二甲氧基苯和苯甲酰氯在三氯化铝催化下进行Friedel-Crafts反应制得3,4-二甲氧基二苯甲酮(2),2在吡啶盐酸盐作用下于180℃反应2h,脱甲基后得1(图1),总收率为60%.
2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐(1)是制备质子泵抑制剂泮托拉唑的重要中间体。文献［1，2］以3-羟基-2-甲基吡啶为起始原料，经氧化、硝化、醚化制得6，再经乙酸化、水解、氯化制得1。文献［3］报道以3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶酮(3)为起始原料，经氯化、氧化、醚化制得6再制得1。由于3-羟基-2-甲基吡啶没有国产品，而以国产麦芽酚(2-甲基-3-羟基-γ-吡喃酮，2)通过两步反应可制得3。因此，参照文献［1～3］，并对其工艺进行改进，制备了1。文献［4］报道3的制备是在Ag2O存在以下以CH3I醚化，本文改用硫酸二甲酯；另以双氧水代替文献［3］的间氯过苯甲酸作氧化剂制备5；模拟文献［1］的方法制备6，但不经苯和石油醚处理制得固体，直接以油状物用于下步反应；文献［1］以两步制备7，先蒸馏出中间体再水解，本文不经蒸馏，直接水解。通过我们的研究，降低了生产成本，简化了工艺。
