水样经0.2 μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.采用空白水样基质匹配及色谱条件优化消除基质效应.结果显示,2,4,6-三氯酚、五氯酚在线性范围(分别为5.0～100.0 μ,g/L和2.0～50.0 μg/L)内,相关系数分别为0.999 3和0.999 2,检出限分别为1.5、0.7 μg/L,定量下限分别为5.0、2.0 μg/L,加标回收率为90.9％～115.7％,RSD为3.6％～10.7％.
目的 建立顶空固相微萃取(HS/ SPME)-气相色谱法测定水中痕量2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚和五氯酚的测定方法.方法 水样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,85μm)萃取10 min后,在280℃下解吸3.0 min,用HP-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测.结果 三种多氯酚在0.05 μg/L ～10 μg/L范围均具有良好的线性,相关系数r均大于0.999,水中检出限均小于0.002μg/L,方法回收率在89.7％～111.3％之间,方法的相对标准偏差均小于6.8％.结论 顶空固相微萃取气相色谱法同时测定水中2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚和五氯酚,方法无需有机溶剂;具有环保、快速、准确、灵敏的优点,适用于水中痕量多氯酚的检测.
目的:建立检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS).方法:水样经高速离心,Waters ACQUITY UPLC BEH C181.0×50 mm柱分离,以纯水和乙腈为流动相,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以负离子检测方式,多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚.结果:经方法学验证,该方法对2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的最低检测限分别为0.5、3.0、1.0 ug/L(进样量10ul).在线性范围中,相关系数r均大于0.99,平均回收率分别在85%～115%之间.结论:方法快速、灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔,是生活饮用水样品中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚含量快速检测的理想方法.对东莞市生活饮用水样品检测表明:此水体中2,4-滴、2,4,6-三氯酚和五氯酚的含量都低于检测限.
研究使用顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中2,4,6-三氯酚.水中2,4,6-三氯酚使用条件优化的SPME技术进行顶空浓缩和微萃取,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.最低检出浓度为0.05μg/L;含2,4,6-三氯酚0.4μg/L～100μg/L范围内,r=0.9996;对自来水加标2,4,6-三氯酚5μg/L、30μg/L、50μg/L回收率分别为111.3%、92.6%和98.6%,相对标准偏差分别为2.45%、8.96%和2.11%(n=6).方法简便、快速、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中2,4,6-三氯酚理想的方法.
目的 建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法.方法 水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量.结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2 ug/L～100.0 μg/L.2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0％～91.3％,RSD为4.5％～7.8％.结论 方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高.
