采用反相液相色谱法,用甲醇-水为流动相,选用Hypersil ODS2250 mm×4.6 mm(i.d)色谱柱对其中有效成分茚虫威进行定量分析;采用正相液相色谱法,用正己烷-异丙醇-乙醇为流动相,选用CHIRALCEL OD-H 250 mm×4.6 mm(i.d)手性色谱柱对茚虫威的R-异构体和S-异构体进行分离,运用面积归一化法测定S-异构体的比例。
目的 建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.方法 样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量.结果 该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10~ 10 μg/mL,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg.加标回收率为75.6%~ 92.7%,相对标准偏差为3.6%~11.4%(n=6).结论 该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测.
目的 建立检测春笋中吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法.方法 前处理采用QuEChERS方法,乙腈为提取液,N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,结合液相色谱-质谱联用技术,正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量.结果 吡虫啉、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药在0.5 ~ 20.0 ng/ml范围呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.991,在4~ 40 μg/kg加标范围内,4种农药的回收率为72.4% ~92.8%,精密度为1.5% ~9.2%,方法的检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2 μg/kg.结论 建立了适用于检测春笋中吡虫林、茚虫威、辛硫磷和克百威4种农药的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,该方法准确、灵敏、高效、简便.
为探讨茚虫威对大鼠的亚慢性毒性,按照《农药登记毒理学试验方法》进行试验,将96只SPF级SD大鼠随机分为对照组和低、中、高剂量组(雌性和雄性染毒剂量分别为0.92、3.68、14.7 mg/kg和1.04、4.18、16.7 mg/kg),连续经口灌胃染毒90d.结果显示,与对照组比较,高剂量组大鼠红细胞计数、红细胞比积、血红蛋白含量均降低;雌鼠丙氨酸氨基转移酶活力增高;大部分雄鼠尿胆原阳性.高剂量组及雄性中剂量组大鼠肝、脾脏器系数增高.高剂量组大鼠脾脏明显肿大,质地较硬,颜色较深.高剂量组大鼠和中剂量2只雌鼠脾脏红髓髓窦高度扩张并充满大量红细胞,髓质内含铁血黄素沉积明显.提示脾脏可能是茚虫威毒作用的主要靶器官.
目的 观察0.05%茚虫威杀蚁饵剂对小黄家蚁的防治效果.方法 勘查现场,了解小黄家蚁活动情况,饱和投放0.05%茚虫威杀蚁饵剂,调查杀灭前后小黄家蚁的密度变化.结果 客房内小黄家蚁主要分布于卫生间、床头柜、酒柜和地面,其侵害率分别为73.3%、33.3%、26.7%、26.7%;施药7d后,小黄家蚁由灭前的83只/60 min降为0只/60 min,分别在灭后1个月、6个月和12个月进行调查,未发现小黄家蚁活动.结论 0.05%茚虫威杀蚁饵剂对小黄家蚁有很好的控制效果,值得研究应用.
目的 研制复配出一种有效灭治白蚁的药剂.方法 通过药膜法检测不同氯化铜与茚虫威配比对乳白蚁的毒性.结果 氯化铜与茚虫威的复配比例从1∶20到1∶5,120 h时,其共毒系数CTC为0.1 ~87.6,拮抗作用明显;复配比例1∶1到80∶1,大部分对乳白蚁都有增效作用,其中40∶1与80∶1,在72 h时,其共毒系数CTC分别为515.4和482.9,增效作用明显.结论 氯化铜与茚虫威的比值为40∶1和80∶1时对乳白蚁增效作用明显.
茚虫威对白蚁来说是一种无驱避性的农药.在综述了茚虫威对白蚁的毒性、传递性、复配对其增效作用及其他特性后,提出了在白蚁防治方面可加强茚虫威的传递性、复配增效性及其在饵剂系统的应用研究.
目的 建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种农药残留的气相色谱-质谱测定方法,并对60份深圳市售茶叶进行调查.方法 茶叶用乙腈提取,提取液浓缩后经CARB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),外标法同时定量测定溴虫腈、啶虫脒和茚虫威.结果 本方法溴虫腈、啶虫脒和茚虫威的线性范围为50~1 000 μg/L,线性相关系数在0.999 1 ~0.999 9之间,检出限为0.02 mg/kg,平均加标回收率82.2 ~ 108.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.7~7.3%之间.60份茶叶样品检出率35%,溴虫腈含量为0.044 ~0.126 mg/kg,啶虫脒含量为0.055~0.171 mg/kg,茚虫威含量为0.031 ~0.079 mg/kg.结论 该方法准确可靠,灵敏度高,能满足同时定量检测茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威.