目的 优选桂枝、干姜混合挥发油提取及β-环糊精(β-CD)包合的最优工艺.方法 采用水蒸气蒸馏法提取,以浸泡与否、加水倍量和提取时间为考察因素,以挥发油体积为考察指标,优选挥发油提取工艺;通过正交试验法,以饱和水溶液法对混合挥发油进行β-CD包合,以挥发油包合率为评价指标,以包合温度、包合时间、β-CD与混合油比例为考察因素,进行包合工艺的优选.采用显微成像分析和X射线衍射法对包合物进行验证.结果 桂枝、干姜挥发油最优提取工艺为饮片不浸泡,加8倍量水,提取11h,验证结果显示该工艺稳定可行;最优包合工艺为包合温度为50℃,油(mL):β-CD(g)为1:8,包合2h,验证结果显示包合工艺稳定可行;显微成像和X射线衍射分析结果显示,混合挥发油和 β-CD已经形成了包合物.结论 确定了桂枝、干姜挥发油最优提取工艺、包合工艺,且该工艺稳定、可行.
目的 研究不同工艺制备β-环糊精包合陈皮-木香挥发油的效果.方法 采用水蒸气蒸馏法提取陈皮-木香挥发油,用超声法、研磨法、饱和水溶液法对陈皮-木香挥发油进行 β-环糊精包合,并用偏光显微观察法和热重分析法分别检测包合效果.结果 3种包合法制备物在显微镜下偏光现象消失,超声法的热重-差热曲线优于饱和水溶液法和研磨法.结论 偏光显微观察法和热重-差热分析法对判定环糊精包合有较好效果,为判定环糊精包合结果提供了新方法.
目的 优选牡丹皮中丹皮酚的提取及包合工艺.方法 以丹皮酚含量为考察指标,对水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的加水倍量、馏出液量进行动态考察;以丹皮酚包合率为考察指标,以β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)与丹皮酚的比例、β-CD与加水量的比例、包合时间为考察因素,利用正交设计优化球磨法制备丹皮酚包合物的工艺.结果 牡丹皮中丹皮酚的最佳提取工艺为12倍水收集8倍量馏分,冷藏,析晶,抽滤,干燥;球磨法制备丹皮酚包合物的工艺为:取丹皮酚结晶置于球磨机罐中,适量95%乙醇溶解,β-CD与丹皮酚的比例为8 ∶ 1(W/W)、β-CD与加水量的比例为1 ∶ 3 (W/V)、包合时间为60分钟.结论 优选的方法简便可靠,适用于牡丹皮中丹皮酚的提取及包合物的制备.
目的:本研究旨在探究β-环糊精包合连翘、薄荷混合挥发油的最佳工艺.方法:以挥发油包合率、包合物得率为综合评价指标,采用饱和水溶液法制备连翘、薄荷混合挥发油β-环糊精包合物,通过L9 (34)正交实验考察了挥发油与β-环糊精的配比、包合温度及包合时间对制备工艺的影响,找出最佳的制备工艺条件并进行了放大验证.并用TLC、显微镜鉴别的方法对包合物进行了表征和分析.结果:优选出最佳制备工艺条件为:挥发油与β-环糊精的配比为1∶8,包合温度为55℃,包合时间为3h.结论:本实验为连翘、薄荷混合挥发油包合工艺获得最佳工艺参数及产业化放大提供了试验依据.
目的:优选羟丙基-β环糊精(HP-β-CD)包合七味通痹口服液挥发油的制备工艺.方法:采用正交试验法,以包合液中挥发油的利用率为指标,对胶体磨应用于HP-β-CD包合七味通痹口服液挥发油进行研究.结果:优选得最佳工艺:七味通痹口服液挥发油与HP-β-CD比例为1:16(mL:g),包合温度为40℃,包合时间为20min.结论:优选的工艺包合率高、简便可行.
目的 研究β-环糊精包合东风痤康凝胶中挥发油的最佳工艺条件.方法 以包合物收得率和挥发油包合率作为评价包合工艺的指标,采用正交试验优选最佳包合工艺条件,用显微镜观察法、薄层色谱法进行鉴别,并考察包合物的稳定性.结果 挥发油与β-环糊精之比为1:8,包合温度50 ℃,包合时间1 h为最佳包合工艺,β-环糊精用量是影响挥发油包合效果的主要因素.结论 该工艺方法简单,效率较高,适合东风痤康凝胶中挥发油的包合.
目的:优化小檗碱-β-环糊精包合物的制备工艺.方法:以小檗碱-β-环糊精包合物的包合率和收率为考察指标,采用星点设计考察包合温度、包合时间以及主客分子投料比对包合工艺的影响,对结果进行多元线性回归、二次多项式和三次多项式拟合,并根据最佳数学模型进行预测.结果:多元线性回归方程的复相关系数较低,三次多项式拟合结果优于二次多项式拟合结果,小檗碱-β-环糊精包合物的最优包合工艺为β-环糊精与小檗碱的投料质量比3.65,包合时间4.5h,包合温度64℃,包合率和收率预测值与理论值偏差分别为3.28%,2.63%.结论:星点设计-效应面法优化小檗碱β-环糊精包合物制备工艺具有很好的预测性.
目的:优化甘草黄酮的β-环糊精包合工艺.方法:采用正交试验对甘草黄酮-β-环糊精包合的主要参数进行考察,以综合评分为指标,筛选最佳工艺,并采用紫外分光光度法和薄层色谱法对包合物进行物相鉴别.结果:甘草黄酮-β-环糊精包合物的最佳工艺为:甘草黄酮与β-环糊精的投料比为1:10,加水量为β-环糊精的10倍,包合温度40℃,搅拌时间1 h.结论:饱和水溶液法制备甘草黄酮β-环糊精,方法可行,操作简单.
采用正交试验法,研究了β-CD包合干姜挥发油的工艺.通过正交设计直观分析方法进行多因素多水平试验,以挥发油利用率为指标来评定工艺的优劣.结果筛选出饱和水溶液法较佳包合工艺为A3B3C2:即β-CD与挥发油的配比为6:1,包合温度为55℃,包合时间为2h.最后用显微镜成像法和薄层层析法验证了包合物的形成.
目的:优选β-环糊精包合荜澄茄超临界提取精油的工艺.方法:采用L9(3)4正交实验方法,以油利用率及包合物得率两个指标,考察β-CD与精油的比例、包合温度、包合时间3因素对β-环糊精包合荜澄茄超临界提取精油工艺的影响.结果:优选出工艺为A2B2C2,即β-环糊精:精油为7:1,包合温度为60℃,包合时间为2 h.结论:包合方法工艺简单,方便实用,有效地提高了荜澄茄超临界提取精油的稳定性.
目的:优选橘红挥发油的提取及β-环糊精包合的最佳工艺.方法:以挥发油的提取量为考察指标,采用正交试验优选挥发油提取工艺;以挥发油包合率为考察指标,优选β-环糊精包合工艺.结果:挥发油最佳提取工艺为:加10倍量的水,浸泡30min,提取8h;挥发油包合的最佳工艺为:采用饱和水溶液法,挥发油与β-环糊精的用量比为1∶10,包合温度50℃,包合时间21h.结论:优选的橘红挥发油提取工艺提油率较高,包合工艺稳定可行.
目的 用正交试验优选丁香挥发油β-环糊精包合的最佳工艺条件.方法 以挥发油中丁香酚包合率为考察指标,采用正交试验进行优选.结果 最佳包合工艺为:挥发油与β-环糊精比例为1∶6,包合温度60 ℃,包合60分钟.结论 该工艺条件适合丁香挥发油的β-CD包合.
目的:优选桂枝、干姜、肉桂、辛夷混合油提取及β-环糊精(β-CD)包合的最佳工艺。方法以挥发油得率为指标,单因素试验考察混合油的提取工艺;采用饱和水溶液法,以挥发油包合率为评价指标,正交设计考察混合油与β-CD 投料比、包合温度、包合时间对包合工艺的影响;通过 X 射线衍射法、红外光谱法对包合物进行表征。结果挥发油提取最优工艺为饮片不浸泡,加8倍量水,提取10 h;最佳包合工艺为混合油与β-CD 的比例为1∶8,包合温度为40℃,包合3 h;X 射线衍射法、红外光谱法均表明混合油包合物已形成。结论优选的提取、包合工艺稳定可行,可为制剂提供一定依据。
目的 优选川芎、当归双提法提取及挥发油包合的最佳工艺.方法 以挥发油提取量、水提液中阿魏酸提取量为指标,采用单因素试验考察提取工艺;以挥发油包合率及包合物得率为评价指标,采用饱和水溶液法,进行L9(34)正交试验,优选挥发油的包合工艺.结果 川芎、当归的最佳提取工艺为:饮片不浸泡,加8倍量水,提取8 h.提取工艺验证试验显示,挥发油平均提取量为1.23 mL,水提液中阿魏酸平均提取量为0.387 9 mg/g.最佳包合工艺为:油(mL)∶β-环糊精(g)=1∶8,温度40 ℃,包合3 h.包合工艺验证试验显示,挥发油包合率、包合物得率平均值分别为74.89%、72.81%.结论 本试验优选的川芎、当归双提法提取工艺及挥发油包合工艺稳定可行,可为制剂生产提供一定依据.
目的 优选清解颗粒挥发油的提取和 β-环糊精包合工艺.方法 采用水蒸馏法进行提取,以提取时间、粉碎度、加水倍数为考察因素,挥发油体积为评价指标,考察清解颗粒挥发油的提取工艺;以包合率为评价指标,采用单因素试验和Box-Behnken响应面法结合,优选最佳包合工艺.结果 优选的提取工艺为荆芥、防风、连翘药材粗粉加10倍量水,提取3 h.包合方法为饱和水溶液法,包合工艺为挥发油与 β-环糊精的投料比为1:12、包合温度40℃、包合时间3.5 h.通过薄层色谱法、紫外光谱法和红外光谱法初步证明了清解颗粒挥发油包合物的生成.结论 优化的清解颗粒挥发油提取和包合工艺稳定可行,可用于工业化大生产.
目的:优选复方金铃四逆四物失笑散颗粒中挥发油提取工艺及羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合工艺。方法采用L9(34)正交试验,以挥发油提取量为评价指标,确定最佳提取工艺。以挥发油包合率和包合物收得率综合评分为评价指标,优选最佳包合工艺。采用薄层层析法(TLC)对包合物进行表征分析。结果最佳提取工艺:药材粉碎度为20目,加8倍量水,蒸馏提取8 h。最优包合工艺:挥发油与HP-β-CD投料配比为1∶6,包合温度30℃,研磨2 h。TLC图谱显示挥发油已被包合并形成稳定包合物。结论优选的提取和包合工艺质量稳定、可行性强。
目的优选黄蒲通窍胶囊中石菖蒲、益智仁、川芎混合挥发油的最佳提取和包合工艺。方法采用水蒸气蒸馏法,运用正交试验,以挥发油提取量为指标,从加水量、浸泡时间、提取时间3个方面优选挥发油的最佳提取工艺;采用饱和水溶液法,运用正交试验,以包合物收率和挥发油包合率为指标,从挥发油与β-环糊精(β-CD)的比例、包合时间、包合温度3个方面优选最佳包合工艺。结果最佳提取工艺为:加入8倍量水,浸泡2 h,提取7 h;最佳包合工艺为:挥发油与β-CD的比例为1∶10,包合3 h,包合温度为40℃。结论优选的提取工艺收油率较高,包合工艺的挥发油包合率也较高,工艺稳定可行。
目的 优选荆芥挥发油的提取及β-环糊精胶体磨包合工艺.方法 采用水蒸馏法进行提取,以浸泡与否、加水倍量、蒸馏时间为考察因素,挥发油体积为评价指标,考察荆芥挥发油的提取工艺;以β-环糊精与挥发油比例、加水倍量、研磨时间为考察因素,挥发油包含率为评价指标,采用胶体磨研磨法,正交试验优选包合工艺.采用紫外分光光度法和显微成像分析对包合物进行验证.结果 优选的提取工艺为荆芥加8倍量水,提取6h;包合工艺为挥发油与β-环糊精比例为1∶8(mL∶g),加8倍量水,研磨30 min.结论 所选工艺合理、可行,可用于提取荆芥中挥发油及挥发油与β-环糊精的包合.
目的 优选化橘红药材挥发油提取及包合的最佳工艺.方法 以挥发油得率为指标,采用单因素试验考察挥发油的提取工艺;以挥发油包合率及包合物得率为评价指标,采用饱和水溶液法,进行 L9(34)正交试验,优选挥发油的包合工艺,并采用显微呈像分析、X射线衍射法对包合物进行表征.结果 挥发油的最佳提取工艺为不浸泡,加10倍量水,提取10 h;最佳包合工艺为:油(mL):β-环糊精(g):水(mL)=1:8:80,包合温度为50 ℃,包合时间为3 h.包合工艺的验证试验显示,挥发油包合率、包合物得率平均值分别为91.50%、88.36%.显微镜法、X射线衍射法表明包合物形成,包合物状态良好.结论 本试验优选出的挥发油提取及包合工艺稳定可行,可为制剂生产提供一定依据.
目的:确定蛇床子素羟丙基-β-环糊精包合工艺。方法采用不饱和水溶液-冷冻干燥法制备包合物,以二次正交旋转组合设计法设计羟丙基-β-环糊精包合工艺,采用高效液相色谱法测定包封率。结果确定最佳包合工艺为:羟丙基-β-环糊精与药物比例为4.5∶1,电动搅拌机35℃,恒温水浴搅拌210 min,进行包封。结论所确定的制备工艺合理可行,具有良好的开发应用前景。
目的 筛选连翘、防风和辛夷混合的挥发油提取及 β-环糊精包合的最佳工艺.方法 以混合挥发油收取量为指标,单因素试验考察混合挥发油的最优提取工艺;选用饱和水溶液法,以混合挥发油包合率为指标,正交试验设计考察混合挥发油与 β-环糊精投料比、包合时间和包合温度对包合工艺的影响;通过X射线衍射法、红外光谱法以及扫描电镜法对包合物进行验证.结果 混合挥发油提取最优工艺为:加10倍量水,浸泡3 h,粉碎成细粉,提取5 h.最佳包合工艺为:挥发油(mL)与 β-环糊精(g)比例为1:10,包合温度为50℃,包合时间为2 h.X射线衍射法、红外光谱法及扫描电镜均表明混合挥发油包合物构建相对稳定.结论 优选的提取和包合工艺稳定可行,为进一步制剂开发提供了研究基础.
目的 筛选二类中兽药畜禽抗应激颗粒中广藿香挥发油包合的最佳工艺.方法 采用单因素考察法对广藿香挥发油包合前溶解的乙醇浓度、乙醇用量进行考察.采用L,(34)正交设计法对挥发油包合过程中各因素进行考察.结果 广藿香挥发油最佳包合工艺为:挥发油用95%乙醇按1:20(mL/mL)的比例溶解,油:β-环糊精(β-CD)为1:8,β-CD配成10%的浓度,在40℃超声池中,超声包结2.0 h.结论 该工艺稳定,质量可控.
目的 筛选二类中兽药畜禽抗应激颗粒中苍术挥发油提取,包合的最佳工艺.方法 以挥发油提取率、挥发油利用率为考核指标,采用正交设计法及单因素考察法,对苍术挥发油提取、包合工艺参数进行优选.结果 苍术挥发油最佳提取工艺为:药材粉碎成10目,加8倍量水,不浸泡,提取6 h;苍术挥发油最佳包合工艺为:挥发油用85%乙醇按1:5(mL/mL)的比例溶解,油:β-CD为1:10,β-CD配成8%的浓度,在40℃超声池中,超声包结1.5 h.结论 该工艺稳定,质量可控.
采用饱和水溶液法制备丹参酮ⅡA(Tan-ⅡA)与卢-环糊精(β-CD)包合物,在单因素试验的基础上,以β-环糊精与丹参酮ⅡA的配比、包合温度和包合时间为自变量,包合物的收率、包封率和总评“归一值”为响应值,使用Box-Benhnken设计效应面法优化丹参酮ⅡA的包合工艺;采用红外光谱法(IR)、核磁共振法(NMR)对包合物进行鉴定.结果表明,丹参酮ⅡA与β-环糊精包合物的最优制备工艺为:丹参酮ⅡA与β-环糊精的配比为1∶7,包合温度为48℃,包合时间为3h;采用优选的工艺条件制备丹参酮ⅡA与β-环糊精的包封率为84.75%.丹参酮ⅡA与β-环糊精包合物可以明显提高丹参酮ⅡA溶出度.
目的:优选复方金思维醇提液的β-环糊精(β-CD)包合工艺.方法:以醇提液中β-细辛醚为指标性成分,对包合制备过程的影响因素进行考察;以包合物收得率和包合率为指标,采用单因素考察法对其包合工艺进行优化;采用X射线衍射法及差示扫描量热法(DSC)对包合物进行验证.结果:实验结果显示最佳包合工艺为β-CD∶醇提液∶水为3∶1∶5(g∶ mL∶ mL),包合时间选择3h;X射线衍射结果及差示扫描量热法结果显示,包合物已形成.结论:该包合方法简单准确,包合条件具有稳定性及适用性,该实验为确定复方金思维醇提液的包合工艺提供了实验依据.
目的 研究阿那日五味散中挥发油组分的不同提取方法的最佳工艺以及β-环糊精包合挥发油的最佳工艺.方法 采用水蒸汽蒸馏法和二氧化碳超临界萃取法提取挥发油;采用饱和水溶液法,运用正交试验,以包合物收得率为评价指标筛选最佳包合工艺.结果 阿那日五味散水蒸汽蒸馏法提取挥发油的最佳工艺为加入药材8倍量的水提取4h;二氧化碳超临界萃取挥发油的最佳工艺为A3B3C3D2,即提取罐的压力为25 MPa,提取罐的温度为45℃,提取2.0 h,分离罐Ⅱ的温度为35℃;水蒸汽蒸馏法提取挥发油的最佳包合工艺为A1B1C3,即:挥发油与β-环糊精比例1∶3,包合温度30℃,水浴搅拌2.0 h;二氧化碳超临界萃取的挥发油的最佳包合工艺条件为A1B2C3D2,即:挥发油与β-环糊精用量比例为1∶3,包合温度为35℃,包合时间为2.0 h,挥发油与无水乙醇比例为1∶1.结论 二氧化碳超临界萃取挥发油的量是水蒸汽蒸馏法的2倍多,能够极大地提升提取效率,使用β-环糊精包合挥发油可提高挥发油的稳定性,该方法简便易行,适用于大规模生产.
目的 优选调肝止痛胶囊的挥发油β-环糊精包合工艺条件.方法 采用正交试验法,以挥发油包合率和包合物收得率为评价指标,优选调肝止痛胶囊中挥发油包合工艺条件.结果 最佳包合工艺为β-环糊精:挥发油比例为10:1,包合温度60℃,包合时间2 h.结论 该包合工艺简单可行、挥发油包合效率高、稳定性好,适合工业化生产.
目的 考察用β-环糊精包合椒目C02超临界萃取油的工艺条件.方法 以包合物收率和油利用率的综合评分作为评价指标,选择椒目油与β-环糊精的用量比、包合温度及搅拌时间为主要影响因素,进行L3(3(4))正交试验,优化包合椒目油的工艺条件.结果 最佳包合工艺条件为椒目油与β-环糊精的用量比1:8,包合温度50℃,搅拌时间3 h.结论 椒目油的β-环糊精包合工艺合理、可行,有效地提高了椒目油的稳定性.
目的 制备地龙β-环糊精包合物,改善其溶解性及去除不良气味.方法 以次黄嘌呤为指标,考察β-环糊精加入比例、温度及时间对包合工艺的影响,并进行包合物口感满意度及溶解性检测.结果 地龙(生药)-β-环糊精的比例为15:1,70℃下超声处理60 min,次黄嘌呤平均包合率为80.31%,口感满意度为90%以上,溶解度有较大改善.结论 地龙β-环糊精包合工艺可行,并可有效解决地龙不良气味问题.
目的 优化鱼腥草挥发油-β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺.方法 采用搅拌法制备包合物,以挥发油包合率、包合物得率和包合物中甲基正壬酮质量分数的综合评分OD值为评价指标,在单因素试验基础上采用3因素5水平星点设计考察包合时间、包合温度、β-CD与鱼腥草挥发油投料比对制备工艺的影响,对结果进行多元线性和二项式拟合,效应面法筛选出最佳包合工艺,进行预测分析和验证试验,并以红外光谱法和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)对包合物进行质量评价.结果 鱼腥草挥发油-β-CD包合物的最优包合工艺:包合时间4.8h、包合温度62℃、β-CD与鱼腥草挥发油的质量比为7.79∶1,挥发油包合率、包合物得率和包合物中甲基正壬酮质量分数预测值与理论值的偏差分别为1.70%、1.49%、2.22%.结论 星点设计-效应面法适用于鱼腥草挥发油-β-CD包合物的制备工艺优化,以此方法建立的数学模型具有良好的预测性.