目的:以超临界流体萃取(SFE) 银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素,以胶束电动毛细管色谱法(MECC)测定这两种成分的含量 .方法:采用正交设计法考察SFE提取工艺,SFE条件:压力42 mPa; 温度60 ℃;静态萃取时间4 min;动态萃取体积4 ml;改性剂0.2 ml乙醇.MECC条件:空心熔融石英毛细管柱(55 cm×75 μm);缓冲液为磷酸二氢钠-硼砂=25-6.25 mmol/L(pH 8. 5);SDS 35 mmol/L;检测波长254 nm.结果:SFE时改性剂对萃取效率的影响最大;MECC以肉桂酸为内标,在21.2～106.0 μg/ml和20.0～100.0 μg/ml范围内 ,槲皮素和山奈素均呈良好的线性关系和重现性.40,60和80 μl槲皮素的加样回收率分别为93.87%,94.02%和94.10%;40,60和80 μl山奈素的加样回收率分别为94.50%,94.17%和94. 25%.结论:SFE与MECC法联用,简便快速,可用于银杏叶粗提物中的黄酮类成分的分离分析.
银杏叶提取物具有抗菌消炎、抗衰老、拮抗血小板活化因子(PAF)等作用［1］，已经引起全世界的广泛注意。近年来对银杏叶提取物中总黄酮含量的测定多有报道［2，3］。本实验以不同溶媒及方法提取银杏叶，并用紫外分光光度法对各批银杏叶粗提物中的芦丁含量进行了初步测定。1 材料和仪器 银杏叶，1999-10采于湖北竹溪，由湖北省十堰市药检所鉴定；芦丁标准品，由中国药品生物制品检定所提供。日本岛津公司UV-2201全自动紫外可见光分光光度计。本实验所用试剂均为分析纯或化学纯，水为纯化水。2 提取物的制备过程 粉碎的干叶，60%丙酮提取，提取液减压浓缩，离心除沉淀，上清液用有机溶媒萃取，萃取液浓缩干燥，得提取物。 粉碎的干叶，70%乙醇提取，提取液减压浓缩，浓缩液加入到饱和的D-101吸附树脂(天津农药厂)塔中，用水洗至流出液无色，洗涤后的吸附树脂用乙醚解吸，解吸液浓缩干燥，得提取物。3 芦丁的含量测定3.1 标准曲线的制备 精密吸取0.157 mg/ml的芦丁标准液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 ml，分别置于10 ml容量瓶中，用30%乙醇稀释至刻度，在250 nm波长处作紫外检测。回归方程为C=0.321 6 A+0.000 7，相关系数r=0.999 4。
