目的:研究溶胶-凝胶涂层制备方法对新型牙用烤瓷支架钴铬合金金瓷结合强度的影响.方法:用DA9-4合金制成金属棒以及金属片,并在金属试件上瓷前,利用溶胶-凝胶技术在其表面分别形成一层SiO2和TiO2陶瓷薄膜,对其结构进行X射线衍射分析;金属棒与VMK95瓷粉烧结生成金瓷棒盘试件用于测定金瓷结合强度;金属片与VMK95瓷粉烧结形成金瓷复合体,分别观察金瓷界面的形貌及元素分布情况.结果:镀膜后的金瓷结合强度明显高于对照组(P《0.05).结论:溶胶-凝胶技术有改善新型牙用烤瓷支架钴铬合金金瓷结合强度的作用.
目的 探讨硅涂层溶胶-凝胶法制备过程中碳酸氢钠(NaHCO3)促凝对氧化锆陶瓷粘接强度的影响,为溶胶-凝胶法制备硅涂层的临床应用提供实验依据.方法 对比掺杂质量分数为1％、3％、5％、7％、10％的NaHCO3后氧化硅溶胶的胶凝时间,选取胶凝时间最短者进行后续实验.制作5组氧化锆-复合树脂粘接试件,A组:氧化铝喷砂；B组:氧化铝喷砂+摩擦化学法制备硅涂层+硅烷化；C组:氧化铝喷砂+溶胶-凝胶法制备硅涂层+硅烷化；D组:氧化铝喷砂+溶胶-凝胶法制备硅涂层过程中使用NaHCO3促凝+硅烷化；E组:氧化铝喷砂+氧化锆涂底剂处理.测试5组试件抗剪切强度,即粘接强度.结果 掺杂10％的NaHCO3后氧化硅溶胶的胶凝时间最短.B、C、D、E组粘接强度[分别为(10.24±2.78)、(7.36±1.59)、(9.79±2.07)、(8.39 ±0.49) MPa]均比A组[(4.12±0.52) MPa]显著提高,C和D组间差异无统计学意义(P＞0.01).结论 掺杂NaHCO3后氧化硅溶胶的胶凝时间缩短,涂层制备过程中使用NaHCO3促凝不影响氧化锆陶瓷的粘接强度.
以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2,用XRD进行了测试分析,TEM观察粒径与形貌,并用该材料进行了光催化降解甲基橙溶液的实验.结果表明,纳米TiO2粉体粒度较小,为锐钛矿型,具有较好的光催化性能.
背景:有研究表明,材料生物活性是由材料表面的Si-OH或Ti-OH等基团和体液中的钙离子共同作用的结果,可否将明胶链与Si-O-Ti无机网络共价结合合成一种新的有机-无机杂化材料?目的:合成一种能应用于骨修复的明胶-CaO-SiO2-TiO2生物活性杂化材料,并观察其结构及生物活性.设计:随机对照观察.单位:陕西科技大学材料科学与工程学院实验室.材料:明胶(国药集团上海化学试剂有限公司),钛酸异丙酯(固安恒业精细化工有限公司),γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷(荆州市江汉精细化工有限公司),硝酸钙(天津市博迪化工有限公司).方法:实验于2006-04/08在陕西科技大学材料科学与工程学院实验室完成,通过溶胶-凝胶法以明胶、γ-(2,3环氧丙基氧丙基)三甲氧基硅烷、钛酸四异丙酯及硝酸钙为初始原料合成了一种新的有机-无机杂化材料.①材料的结构分析:材料的结构用傅立叶红外光谱、X射线衍射及扫描电子显微镜观察分别进行分析.②生物活性评价:样品Ti15CaO和Ti15Ca20进行模拟体液浸泡实验,通过薄膜X射线衍射分析,扫描电子显微照片分析其表面组或和形貌.主要观察指标:材料的结构分析及其生物活性.结果:①材料呈完全无定形态,表面近平均一,有机成分与无机成分之间以共价键结合,傅立叶红外光谱分析证明了Si-OH基团和Si-O-Si键的存在,并且钛酸四异丙酯的加入引入了Si-O-Ti键.②该材料在SBF中浸泡后产生磷灰石晶体,其形貌与生物玻璃和其它生物活性材料相似,记明其具有体外生物活性.结论:通过溶胶-凝胶法将明胶链与Si-O-Ti无机网络共价结合合成了一种新的有机-无机杂化材料.样品Ti15Ca20在模拟体液中浸泡后其表面生成大量磷灰石和透钙磷石晶体,充分证明了材料的生物活性.
背景:纳米生物活性玻璃的发展为口腔组织再生修复提供了更多的选择,是现今口腔组织再生材料的研究热点.目的:通过对国内外相关论文的总结讨论,综述纳米生物活性玻璃的口腔组织再生领域的研究进展.方法:以"生物玻璃,纳米"为中文检索词,以"bioactive glass,nanostructure,mesoporous"为英文检索词,应用计算机检索中国期刊全文数据库CNKI和PubMed数据库中2000年1月至2017年3月有关纳米生物活性玻璃应用于口腔组织方面的文章.结果与结论:与传统生物活性玻璃相比,纳米生物活性玻璃材料具有更优秀的生物活性、降解性能、载药性、抗菌性等.为进一步提高纳米生物活性玻璃材料的理化和生物性能,可在材料中添加镁、锌、锶、铜、银等元素.目前制备纳米生物活性玻璃材料的方法有溶胶-凝胶法、模板合成法、微乳液法、火焰喷雾法、3D打印等,其中的3D打印技术可能为今后制备纳米生物活性玻璃材料的较理想方法.纳米生物活性玻璃在口腔组织再生中的应用基本停留在体外和动物实验阶段,已证明其可促进颌骨和牙体硬组织的再生,但尚未见临床报道,所以未来依然需要更多长期详细的研究,使各类纳米生物活性玻璃材料能够在临床上安全有效的使用.
背景：在钛基体表面涂覆羟基磷灰石涂层能改善钛表面生物活性，诱导骨生长，但纯羟基磷灰石力学性能较差，易在生理环境中降解，影响种植体的稳定性。
目的：研究掺镧羟基磷灰石涂层的合成方法及其性能表征。
方法：采用溶胶-凝胶法制备纯羟基磷灰石和掺镧质量分数10%，20%，30%的掺镧羟基磷灰石，通过浸渍-提拉法在钛基体上制备纯羟基磷灰石涂层与掺镧羟基磷灰石涂层。扫描电镜观察掺镧羟基磷灰石涂层的形貌和晶粒微观结构，X射线衍射和傅里叶红外光谱分析其基团结构，原子吸收光谱测定Ca2+浓度来分析涂层的降解性能。结果与结论：随着掺镧量的增加，羟基磷灰石衍射峰更强，结晶度更高，但对羟基磷灰石的整体结构影响较小，可维持晶体结构的稳定和电荷平衡。掺镧羟基磷灰石涂层均匀致密，与钛基底结合紧密，两者之间虽有可见的界面，但没有明显缝隙和裂纹，提示涂层具有较好的结合强度。通过模拟生物环境测定释放的钙离子得出掺镧羟基磷灰石抗酸性更强。
目的探讨血清葡萄糖检测新的溶胶-凝胶电化学生物传感器的制备方法. 方法将含有葡萄糖氧化酶的聚吡咯薄膜修饰到含有辣根过氧化物酶(horseradish peroxidase,HRP)和媒介体的碳陶瓷电极表面,发展了一种新型双酶安培检测葡萄糖传感器.结果双酶传感器对葡萄糖检测的线性范围是8.0×10-5 ～1.3×10-3 mol/L,其检测灵敏度为1.11 μA ·mmol-1· L-1(r=0.998,n=8).该法与葡萄糖分光光度法(全自动分析仪)相比无显著性差异(P＞0.05).结论在这种传感器的异相双层结构中,各种酶均保持了良好的生物活性,而且所得传感器也具有良好的抗干扰能力以及对底物检测的高灵敏度.这种方法有望于将各种H2O2 生成酶与HRP相结合,制备具有高选择性的其他生物传感器.
目的:制备核-壳结构发光材料用.方法:采用溶胶-凝胶法将掺杂Dy3+的均匀的Gd2O3纳米层包覆在球形SiO2表面.结果:显示Gd2O3:Dy3+层400℃开始结晶,并且随着煅烧温度的提高结晶越来越好.核-壳发光粉拥有着完美的球形、狭窄的大小分布及非团聚的.结论:在紫外光激发下,SiO2@Gd2O3:Dy3+粒子显示了Dy3+最为重要的黄光发射4F9/2-6H13/2(575nm).
以抛光316L不锈钢和溶胶-凝胶TiO2涂层试样为对照,研究了等离子体渗氮试样的结构和性能.对磨光的不锈钢片采用浸涂法进行涂覆TiO2膜层处理,对溅射清洗后的磨光不锈钢片进行氮化等离子处理. TiO2薄膜没有明显改变不锈钢基体的表面形貌,但含有宽约1 μm的细长裂纹,涂层试样还检测到马氏体衍射峰.等离子体渗氮试样较为粗糙,其表面仅检测到膨胀的奥氏体(S相).与抛光和TiO2涂层试样相比,渗氮试样较为亲水(接触角约70o),表面能的极性分量很高(86%),与水、血液和纤维蛋白原的界面张力较小,与白蛋白的界面张力较大.动电位极化实验表明渗氮试样具有最好的耐蚀性.三种材料都满足医学植入物的溶血率要求(＜5%),渗氮试样具有最好的抗血小板聚集功能.
在钛表面涂覆溶胶－凝胶TiO2薄膜，再利用聚多巴胺薄膜结合牛血清白蛋白（BSA）分子，以改善血液相容性。X射线光电子能谱分析表明TiO2薄膜表面形成了聚多巴胺薄膜和BSA分子层。接触角测试结果表明聚多巴胺薄膜和BSA分子层使试样的接触角升高，但表面能和界面张力下降。血液相容性实验表明，与TiO2涂层试样相比，结合BSA分子的试样具有更好的抗凝血性能和抗血小板聚集性能。
采用溶胶-凝胶法和蒸汽处理,在经过双氧水粗化预处理的镍钛合金表面制备了无裂纹的TiO2薄膜.X射线衍射表明该薄膜由纳米晶粒的锐钛矿TiO2组成,X射线光电子能谱分析表明试样表面的镍含量大大降低.动电位极化和亲水性测试表明,TiO2薄膜改善了镍钛合金的耐蚀性和亲水性.通过结合3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的偶联作用,在TiO2涂层的镍钛合金表面固定了牛血清白蛋白(BSA)分子.
目的：探讨溶胶－凝胶法在钛－聚合瓷修复体纯钛表面镀制氧化锡薄膜的最佳条件。方法取80个纯钛片，均进行表面喷砂处理，取其中30个分为五组，分别涂布0．20、0．30、0．37、0．50、0．60 mol／L的含锡溶胶，分别经过300、500、700℃热处理。观察到0．20 mol／L溶胶镀的含锡薄膜几乎不存在，0．6 mol／L溶胶镀的含锡薄膜裂纹过大、薄膜接近脱落；0．30、0．37、0．50 mol／L溶胶镀的含锡薄膜较完好，有细微裂缝且均匀。从剩余50个纯钛片中取5个为对照组（A组），不涂溶胶；余45个分为三组（每组15个），分别涂布0．30、0．37、0．50 mol／L的溶胶，再分别经过300℃（ B1、B2、B3组）、500℃（ C1、C2、C3组）、700℃（ D1、D2、D3组）温度热处理。在场发射扫描电镜下观察各组钛表面形貌，采用万能材料试验机测量各组剪切结合强度，应用 X 线衍射分析仪分析界面成分。结果D1组表面形貌平整，薄膜致密，均匀一致，仅有微量细小的裂纹；其余各组钛表面均不平整，有裂纹。 D1组剪切结合强度明显高于其他各组（ P均＜0．05）；其薄膜中出现大量的氧化钛、钛化锡、氧化锡，含量均高于其他组（ P均＜0．05）。结论0．30 mol／L溶胶经700℃热处理是溶胶－凝胶法在钛－聚合瓷修复体纯钛表面镀制氧化锡薄膜的最佳条件。
目的:测定所制备58S生物医用玻璃陶瓷的机械性能和生物活性.方法:采用溶胶-凝胶法制备单相58S玻璃A组,以超长β-SiC纳米线为增韧体,根据所混合SiC纳米线的质量分数15%、25%、30%和40%制备复合生物玻璃陶瓷B、C、D、E组(每组5个试件),烧结后均加工成标准试件.测定三点弯曲强度及断裂韧性;扫描电子显微镜观察基体断口形貌.结果:随超长β-SiC纳米线质量分数的增加,58S生物玻璃陶瓷基体的抗弯强度先上升后下降,而断裂韧性随β-SiC纳米线质量分数的增多呈线性增加.统计分析结果表明,各组两两间三点弯曲强度和断裂韧性的差异均有统计学意义(P<0.05).复合生物玻璃陶瓷在SBF中的XRD衍射结果表明仍有羟基磷灰石的成核和生长.结论:新方法合成的58S活性生物医用玻璃陶瓷可兼备优良的机械性能与生物活性.
目的 制备开管毛细管电色谱柱分离混合单糖.方法 采用溶胶-凝胶法,选择β-环糊精(β-CD)作为固定相,制备开管毛细管电色谱柱,并用于1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮(PMP)衍生的混合单糖的分离.结果 硼砂缓冲液浓度20 mmol·L-1、pH值5.5、电压15 kV、进样时间2s、乙腈及二甲基亚砜(DMSO)的用量分别为5％时,混合单糖可得到良好分离.结论 开管毛细管电色谱分离糖类物质与区带电泳相比,显著降低了缓冲液中非挥发性盐的浓度,可更好地实现与质谱联用.
分别使用有机溶胶-凝胶以及无机溶胶作为羟基磷灰石(HA)前驱体,利用浸渍涂层(Dip-coating)技术在钛表面制备纳米超薄薄膜.利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征薄膜形态、微晶尺寸分布(D)和微观应变(ε).结果表明:在大于400℃热处理后,薄膜开始呈现磷灰石结构;在400℃～600℃范围内,热处理温度对两种磷灰石薄膜D和ε的影响显著;SEM结果证明HA前驱体种类严重影响两种纳米HA薄膜的颗粒团聚尺寸;有机溶胶-凝胶和无机凝胶在钛表面制备的HA薄膜颗粒团聚尺寸分别为25 nm和100 nm,薄膜厚度分别为2.5 μm和5.0 μm.浸渍涂层技术制备的HA薄膜表面/界面形态完整,薄膜表面无明显微裂纹.
溶胶-凝胶法在制备生物材料上的应用在近年来得到较大的进展.本文描述了溶胶-凝胶法的基本过程,综述了该法在制备生物材料方面上的应用,并简单介绍作者将要研究的工作,最后对将来的发展趋势作出了预测.
目的 探讨SiO<,2>薄膜是否会影响镍铬合金烤瓷修复体的色泽.方法 采用溶胶-凝胶法在镍铬合金烤瓷基底冠表面镀SiO<,2>薄膜,以此将制作的12颗 1 B2色烤瓷冠分为基底冠镀膜组和无镀膜组,每组6个样本.用ShadeEyeNcc电脑比色仪测量基底冠镀膜组和无镀膜组与6个B2(Vitapan classical比色板)比色片的色度值,并进行比较.结果 基底冠镀膜组和无镀膜组修复体与B2比色片有明显色差(AE>1.5),修复体L*、a*、b*值均较B2比色片大,亮度高,颜色偏黄红色.而基底冠镀膜组与无镀膜组修复体间无明显色差(AE<1.5),各色度值之间差异无统计学意义.结论 镍铬合金烤瓷修复体基底冠镀SiO<,2>薄膜后不影响修复体的色泽再现.
目的:探讨微弧氧化和溶胶-凝胶复合方法对钛种植体进行表面改性研究,在提高耐磨性、耐腐蚀性的同时,改善材料的生物活性.方法:利用微弧氧化和溶胶-凝胶复合方法在钛种植体表面制备羟基磷灰石(hydroxyapatite)HA/TiO2复合涂层,用扫描电镜(SEM)观察陶瓷膜层的表面形貌,用x射线衍射(XRD)仪和X射线能谱(EDX)分析膜层的成分和元素分布.并对材料表面粗糙度的变化和涂层结合力进行检测.结果:形成的复合涂层由内层表面多孔的TiO2层和外层的HA层构成.HA/TiO2复合涂层与基体的结合强度约为(30±2.5)N,同时复合涂层提高了材料的表面粗糙度.结论:采用微弧氧化和溶胶-凝胶复合的方法可在钛种植体表面制备HA/TIO2复合涂层,初步研究表明该涂层具有较好的结构和生物活性.
