戊己丸收载于《中国药典》2005年版一部,是由黄连、吴茱萸和白芍3味药细粉制成的水泛丸,功效主要为泄肝和胃,降逆止呕.其含量测定[1]仅用紫外-可见分光光度法测定盐酸小檗碱的含量.除盐酸小檗碱外,吴茱萸碱和吴茱萸次碱也是戊己丸中重要有效成分,具有较强的药理作用[2],药典未收载其含量测定方法.经查阅文献资料,吴茱萸及其制剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量测定方法报道有HPLC[3],薄层扫描色谱法[4],HPCE-CZE[5]以及HPCE-MEKC[6],但用HPCE-MEKC测定戊己丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量未见报道.
胶束毛细管电泳在分离科学中的应用已有广泛报道,但因其检测灵敏度不高,故其在痕量分析中的应用受到一定限制.
目前,测定10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)含量的方法有薄层扫描法,紫外分光光度法,胶束电动毛细管色谱法,气-质联用法,气相色谱法和高效液相色谱法.测定10-HAD的方法常需要进行复杂的提取和衍生化反应,不仅费时,而且容易引起误差,且存在其它脂肪酸的干扰.另一种常用的测定方法-紫外分光光度法,也因保健食品的成分复杂,干扰因素多而使得测定结果不稳定.本文建立了保健食品中10-羟基-2-癸烯酸的大口径毛细石英交联柱气相色谱分析方法.本法直接用甲醇提取10-羟基-2-癸烯酸,经大口径毛细柱分离后,由氢火焰检测器测定,不需要进行复杂的提取和衍生化反应,消除了其它脂肪酸的干扰.现介绍如下.
