作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1~3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%~70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3:1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%~85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2:2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1:1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。
我们采用盐析透析液相色谱分离等方法对兔胎肾细胞内治疗急性肾功能衰竭(ARF)的有效成分进行提取纯化,并对其生物学效应进行测定.
采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法(LC/MS/MS)测定啤酒及其原料中的氟马菌素B1(F B1)和氟马菌素B2(F B2).样品经固相萃取柱(SAX)制备和净化,配有十八烷基二氧化硅柱的液相色谱分离,流动相由水和乙腈组成,流速0.2 ml/min.用MS/MS电喷雾电离多元反应监测法(ESI-MRM)测定.
对传统的固相萃取(反相色谱、正相色谱、离子交换色谱、亲和色谱)及新近发展的固相萃取(固相微萃取、盘状固相萃取、分子印记多聚物、复合模式的固相萃取等)的原理、结构及固定相、洗脱剂的选择及其优缺点、影响因素、应用和发展作一综述.