目的 建立尿中三氯乙烯代谢物三氯乙醇的顶空气相色谱测定方法.方法 尿样经β -葡萄糖苷醛酸酶水解后,利用顶空法进样,FFAP毛细管柱分离,电子捕获检测器检测尿中三氯乙酸总量,以保留时间定性,峰面积定量.研究过程中根据正交试验结果,选择最优的实验条件.结果 方法的最低检出浓度为0.03 μg/mL,尿中三氯乙醇浓度在0.03~155 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9996,方法的相对标准偏差范围为4.1% ~ 10%,回收率在87% ~108%之间.结论 该方法灵敏度较高,精密度较好,能够用于尿样中三氯乙醇的测定.