应用气相色谱法,以 10% PEG-20M 和 2% KOH 为固定相,正十六烷为内标,测定冰硼膜中冰片的含量.对不同的提取方法进行了比较,结果冰片在 0.2～1.6 μg 范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为 99.8%,RSD 为 1.7% .本方法快捷,准确,可作为该制剂的定量方法.

以GC-MS联用技术测定大鼠灌服复方丹参滴丸后其血清中的冰片含量.冰片浓度在0.00505～40.1μg/mL范围内线性关系良好.血中回收率达72.82～86.77%,最低检测浓度为1 ng/mL.本方法以萘为内标,SIM方式检测,定量准确、干扰少,日内及日间的RSD小于2.76%和1.93%.结果表明本方法可应用于复方丹参滴丸所含冰片的药代动力学等的进一步的研究.

目的:建立活血止痛散(片)冰片(龙脑和异龙脑总量)及樟脑的含量测定方法.方法:采用聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(柱长30m,内径为0.32mm,膜厚度为1.0μm),柱温为程序升温,初始温度为130℃,保持3min,以2℃/min的速率升至140℃,保持5min;分流进样,分流比1∶5.结果:龙脑进样量在15.2922ng～1529.22ng范围内、异龙脑进样量在12.0ng～1200.0ng范围内、樟脑进样量在2.452ng～1226ng范围内,峰面积积分值与进样量呈良好的线性关系(r=0.99999、0.99999、0.99996);散剂龙脑、异龙脑、樟脑加样回收率分别为99.84%、99.07%和102.54%,片剂龙脑、异龙脑、樟脑加样回收率分别为98.84%、99.11%和99.72%.结论:该方法简便、准确,可用于全面控制该制剂中冰片的质量.

目的:建立气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量.方法:采用气相色谱法FID检测器;采用弹性石英毛细管柱(GsBP-INOWAX-MS)(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25μm);柱温140℃;进样口温度220℃,检测器温度220℃;分流比为50∶1.结果:冰片浓度在0.3216～4.0200mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为96.60%(RSD=0.89%).结论:本法简便、灵敏、准确,重复性好,可用于复方地榆栓的质量控制.