目的:建立玉米及土壤中残留的莠去津和绿麦隆高效液相色谱法同时测定方法.方法:样品经提取后,利用硅胶柱固相萃取净化技术,采用C18柱分离,甲醇-水梯度洗脱,检测波长216 nm.结果:在2种基质中,莠去津和绿麦隆能得到良好分离,莠去津在3.2~200 ng呈线性,r=0.9999,绿麦隆在6.5~80 ng呈线性,r=0.9999,回收率为93.3%~103.3%,RSD为1.72%~3.76%(n=6),方法检出限为莠去津0.03 mg/kg,绿麦隆0.02 mg/kg.结论:利用本方法,2种除草剂能得到良好的分离,经净化后利用梯度洗脱,可消除杂峰的干扰,分离完全且峰形较好,回收率高,易于操作,是测定玉米及土壤中2种除草剂的有效定量方法.